SYP-24492 硫磺中硫化氢分析仪操作步骤

（一）准备

1、仪器开箱后，请按照装箱单清点配件，资料是否齐全，各部件在运输过程中有无损坏，然后对照仪器执行标准连接仪器。

2、将仪器安放在通风良好的环境中，安放地点离墙面至少300mm。

3、热浴中加入硅油或高标号导热油，使液面达到固定锥形瓶的弹簧片上方10-20mm即可。

4、用管子连接好锥形瓶和硫化氢吹扫的吸收装置。

5、连接气路，氮气瓶的压力调节至微压（＜0.2mPa），打开“电源"和“温度"开关仪器通电温控器开始工作，打开“计时"开关，接通气源，调节流量计，按标准使流量稳定。

6、温控仪运行情况及按键操作方法：

(1)、温控仪面板上排数字显示油浴内的实际温度（测量值PV），下排数字显示设定温度（设定值SV）。

（2）、按温控仪SET进行各项参数的修改和调整，按移位键“"，加数键“▲"和减数键“▼"可快速设定各参数。调整温度后,按SET键确认。

（3）、当LOCK为 0000时，只有SC参数可修改；当LOCK为8000时，除SC外，所有参数即可修改。

（4）、当温控仪上显示的油浴内温度与标准温度计有差别时，可通过设置“SC"参数来进行调整。

（5)、如控温效果不太理想,按“▲"键5秒钟， 温控仪开始进入自整定状态, “AT"自整定灯亮； “AT"自整定灯灭； 整定状态结束。

温控仪出厂时已设定好所有参数，如非特别情况，请不要随便改变其上的参数，其它设置参见温控仪说明书。

7、数显计时器使用说明：

计时器控制氮气的通断，打开“计时"开关接通氮气，到达计时时间后，自动切断气源，并会发出蜂鸣报警。

计时器面板:

计时器参数设置：

（二）试验步骤

1、在通风良好的通风橱内，将盛有试样的锥形瓶置于室温的控温油浴中，连接好硫化氢吹扫和吸收装置，将油温缓缓升至145±2℃。待试样完quan熔融后，以150ml/min的流速通入氮气，吹扫至少60min后。按GB/T2449.2的步骤进行操作并计算。

2、取下盛有乙酸锌溶液的洗气瓶,将溶液转移至碘量瓶中,用水冲洗玻璃管及洗气瓶壁数次，洗液一并转入碘量瓶中。向碘量瓶中加入10mL冰乙酸,再加入10.00mL或20.00mL碘标准滴定溶液(根据试料中硫化氢的含量而定,如碘量瓶中的溶液呈淡黄色,应再定量补加碘标准滴定溶液),摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至溶液蓝色消失为终点。同时进行空白试验。

注:样品分析完毕后,趁热将瓶中的硫磺倒出,残余硫磺待其冷却后,轻微震动即可脱落。少量附着物可用碱性洗涤剂如洗衣粉等置于超声波清洗器中清洗。

3、结果计算        

硫化氢和多硫化氢以硫化氢(H2S)的质量分数w8计，按下式计算：

式中:

V0- 空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴淀溶液的体积，单位为毫升（ml);        

V- 滴淀所消耗的硫代硫酸钠标准滴淀溶液的体积，单位为毫升（ml);

C- 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

M- 硫化氢的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=34.08);        

m - 试料的质量的数值,单位为克(g)。        

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

 维护与保养

1、为了操作安全,仪器接地必须良好。

2、数显温控器操作时请对照说明书操作，以确保操作正确无误。

3、仪器所配玻璃用品，应轻拿轻放，安装、拆卸、清洗、烘干时应加倍小心，以防损坏。

4、在引入氮气时，进气压力要得到控制，以免发生急剧变化，使试验结果不准确。

5、应经常保持仪器清洁、干净。