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开口闪点测定仪的操作流程

更新时间:2025-09-09 浏览次数:49

开口闪点测定操作规程

1. 安全注意事项(最重要!)

  • 个人防护: 操作时必须佩戴防护眼镜、隔热手套、实验服,避免穿宽松的衣物。

  • 防火防爆: 仪器周围必须配备灭火器(二氧化碳或干粉) 和防火毯。仪器上方不得悬挂任何物品。

  • 通风环境: 实验必须在通风橱或通风良好的地方进行,远离火源、热源和产生火花的设备。

  • 样品温度: 样品注入油杯时,其温度应至少低于预期闪点 28°C 以下。

  • 严禁操作: 严禁在易燃易爆环境中操作。测试完成后,绝对禁止将高温的油杯或试样直接用手接触或随意放置。

  • 应急处理: 如发生意外着火,应首先切断电源,立即用灭火器或防火毯扑灭,切勿用水。

2. 测试前准备

2.1 仪器与材料检查

  • 仪器: 开口闪点测定仪(克利夫兰开口杯)、温度计(符合标准规格)。

  • 材料: 试样油、溶剂油(无苯汽油或石油醚)、镊子、脱脂棉、擦拭纸。

  • 工具: 注射器或量筒(用于量取试样)。

2.2 仪器准备

  1. 放置: 将仪器放置在平稳、无风的工作台上。

  2. 清洁油杯: 用溶剂油清洗油杯、杯盖及其它接触过试样的部件,并用吹风机吹干或自然晾干,确保无任何残留物和纤维。这是获得准确结果的关键!

  3. 安装油杯: 将洁净干燥的油杯平稳地放入仪器的加热板凹槽中。

  4. 安装温度计: 将温度计通过专用支架垂直固定,使其球泡位于油杯中心,距离杯底6.5mm,且不与杯壁接触。

2.3 试样准备

  1. 将待测试样注入油杯中,至加料线刻度(使试样弯月面的顶部恰好到刻线)。

  2. 注入时避免产生气泡,如有气泡可用滴管吸出或轻轻吹破。

  3. 盖上加热板,确保温度计位置正确。

3. 测试操作步骤

  1. 接通电源: 打开仪器电源开关。

  2. 设置参数(若为自动或数显仪器):

    • 输入预期的闪点值(若已知)。

    • 设置加热速率。标准要求从升温到预期闪点前 28°C 时,升温速度为 5-6°C/min。现代仪器通常自动控制。

  3. 点火调试:

    • 打开气源(如使用燃气点火),或启动电子点火装置。

    • 调节火焰形状,使其呈 3-4mm 的球形标准火焰。

    • 测试点火器划扫功能是否正常,火焰应能平稳、匀速地划过杯口中心。

  4. 开始加热: 按下“开始"键,仪器开始按设定程序加热。

  5. 点火测试:

    • 手动模式: SYP-3536开口闪点测定仪当试样温度达到预期闪点前 28°C 时,开始第一次点火。之后,每升温 2°C 点火一次。点火时,使火焰在0.5秒内划过杯口中心,停留1秒。

    • 自动模式: SYD-267D全自动开口闪点测定仪的仪器会自动执行点火操作。

  6. 观察闪火:

    • 密切注意试样液面上方是否有蓝色火焰并伴随“噗"的瞬间闪燃

    • 注意与有时出现在点火器周围的蓝色火焰区分开,真正的闪火是发生在杯口试样蒸汽上的。

  7. 记录结果:

    • 当第一次出现闪火时,立即从温度计上读取温度,该温度即为实测开口闪点

    • 记录该读数,并注明大气压力。

  8. 终止实验:

    • 测得闪点后,立即停止加热,关闭点火器和气源。

    • 用金属杯盖盖住油杯(切勿使用玻璃盖!)。

4. 测试后清理

  1. 冷却: 让油杯和试样自然冷却至室温以下。严禁在高温时移动或清洗!

  2. 废弃试样: 将冷却后的试样倒入指定的废油回收容器中。

  3. 清洁: 如“2.2步骤"所示,用溶剂油和脱脂棉清洗油杯、温度计等所有部件,并吹干,为下一次测试做好准备。

  4. 关闭电源: 关闭仪器总电源。

5. 结果处理与报告

  • 大气压力修正: 如果实验期间大气压力低于 95.3 kPa (715 mmHg),应将实测闪点值加上修正值。

    • 修正公式:修正后闪点 = 实测闪点 + 0.25(101.3 - P) (其中P为实际大气压力,单位为kPa)

  • 报告: 报告应包含样品信息、测试标准(如GB/T 3536)、修正后的闪点值(精确到1°C)和大气压力。

6. 日常维护

  • 保持仪器清洁干燥。

  • 定期检查加热板、传感器和点火装置是否工作正常。

  • 长期不使用时,应清洁后妥善保管。


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