0614滴点测定法 自动操作规程

一、目的 

（依据药典或行业标准相关要求）测定的标准操作规程，规范样品制备、仪器操作、结果判定等全流程，确保测定结果的准确性、重复性和规范性。 

二、适用范围

本规程适用于药用凡士林、滴点测定法自动测定，采用自动测定仪进行分析的场景。 

三、职责

1. 检验人员：严格遵循本规程完成样品准备、仪器调试、测定操作及数据记录与核对。

2. 仪器管理员：负责半自动软化点测定仪的日常校准、维护、故障排查，确保仪器性能稳定。

3. 质量控制部门：负责本规程的制定、修订、审核及执行情况的监督。 

四、引用标准 

《中华人民共和国药典》2025  0614滴点测定法

 1. 仪器：滴点测定法测定仪（含加热装置、温度控制系统、样品支架、）、刮刀、等实验室常用器皿。

五、操作步骤

（一）开机与仪器准备 

1. 检查半自动软化点测定仪外观完好，电源、加热管路连接正常，温度传感器、计时模块功能正常。

2. 接通电源，开启仪器，按说明书预热5-10分钟，设置加热速率为（1到1.5）℃/min（按标准要求调整），待仪器参数稳定。

（二）样品制备 

1. 取凡士林样品，置于洁净干燥器中

2. 用刮刀把凡士林样品缓慢注入样品环中，少次多量直至溢出。刮平

3. 轻轻刮去样品环边缘多余的样品，确保样品表面与样品环上边缘齐平，无凸起或凹陷。

4.把样品杯放到手柄挟缝套注意挟缝套的方向 

（四）测定操作 

1. 启动仪器，点预置温度建议比滴点温度低4度，到预置后放样品，仪器自动控制加热速率，

2. 当凡士林样品因受热融化，开始并接触到挟缝套，仪器自动记录此时的温度，即为样品的软化点。

3. 平行测定3份样品，3次测定结果的差值不得超过标准规定（通常不超过1℃），取平均值作为最终测定结果。 

（六）关机与仪器维护 

1. 测定结束后，关闭仪器电源。

2. 清理仪器表面污渍，检查仪器部件是否完好，记录仪器使用情况，将试剂、器皿归位。 

七、注意事项 

1. 样品融化温度不宜过高，避免影响样品原有性质，导致测定结果偏差。

2. 样品环内样品需填充均匀、无气泡，冷却后刮平操作需轻柔，防止样品变形。

3. 加热过程中需确保加热速率稳定，不得随意调整仪器参数，以免影响结果准确性。