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SYP-0614B自动滴点测定仪的检测标准
本仪器适用于按新版中国药典滴点测试方法，即在规定的标准条件下，脂杯中的试样滴出首滴液体时的温度。本款自动仪器同时也符合ASTM(,D3204, D3461, D3954, D6090)，DIN( 51920)，ISO 4625-2及《欧洲药典》。0614 滴点测定法
滴点系指在规定条件下供试品受热达到一定流动性时的低温度。
根据供试品的性质不同，测定法分为下列两种。各品种正文项下未注明时，均系指地一法。金属脂杯，如图1所示：由镀铬铜制成，宽口内径9.64～10.16mm，宽口外径约10.7mm，窄口内径2.8～3.0mm，窄口外径约4.8mm，杯高12.0～12.2mm。传温液加热法：试管内径约12mm，离底部约20mm外的圆周上有用来支撑脂杯的三个凹槽。试管用一软木塞塞住，通过软木塞插入刻度为0.1℃的温度计，温度计汞球的底端与金属脂杯上表面紧紧贴附。试管垂直固定于盛有传温液（滴点在80℃以下者，用水；滴点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中。用另一根温度计控制容器中传温液温度。取供试品适量，研成细粉，按照各品种正文项下干燥失重的条件进行干燥。若供试品不检查干燥失重、滴点范围低限在135℃以上、受热不分解，一般采用105℃干燥；滴点在135℃以下或受热分解的供试品，一般在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥（如恒温减压干燥）。分取经干燥处理的供试品适量，少量多次加至金属脂杯中，反复压实，用刀片向一个方向把供试品表面削平，置滴点测定用干燥试管中；将传温液加热，温度上升至规定的滴点低限约低10℃时，垂直装入试管，继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录熔化的供试品地一滴脱离金属脂杯时的温度，重复测定3次，3次测得的滴点相差不超过1℃，取其平均值，即得。分取经干燥处理[同地一法（1）]的供试品适量，置滴点测定用金属脂杯[同地一法（1）]中；将滴点仪加热块加热至规定的滴点低限约低10℃时，将装有供试品的金属脂杯插入加热块中，继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，重复测定3次，3次测得的滴点相差不超过1℃，取其平均值，即得。按品种正文项下规定熔化供试品，并置于金属脂杯中，放冷至品种正文项下规定的放置温度和时间后，用刀片向一个方向把供试品表面削平，置滴点测定用干燥试管中；将传温液加热，温度上升至规定的滴点低限约低10℃时，垂直装入试管，继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录熔化的供试品地一滴脱离金属脂杯时的温度，重复测定3次，3次测得的滴点相差不超过1℃，取其平均值，即得。分取经处理[同第二法（1）]的供试品适量，置滴点测定用金属脂杯[同地一法（1）]中；将滴点仪加热块加热至规定的滴点低限约低10℃时，将装有供试品的金属脂杯插入加热块中，继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，重复测定3次，3次测得的滴点相差不超过1℃，取其平均值，即得。【附注】（1）金属脂杯的宽口内径、窄口内径以及杯高是影响测定结果准确性的主要因素。（2）温度示值应加上温度校正值（建议对供试品滴点±5℃范围内的温度点进行校正）。
