SYD-3536D石油产品自动蒸馏实验器实验步骤

  SYD-3536D石油产品自动蒸馏实验器按照国标GB/T 6536-2010《石油产品常压蒸馏特性测定法》上篇

方法概要

根据试样的组成、蒸气压、预期初馏点和预期终馏点等性质,将试样归类为所规定五个组别中的一组。将100mL试样在其相应组别所规定的条件下，在环境大气压和设计约为一个理论分馏塔板的情况下，用实验室间歌蒸仪器进行燕。根据对试验结果的要求，系统地观测并记录温度读数和冷凝物体积、蒸馏残留物和损失体积，观测的温度读数需进行大气压修正，试验结果以蒸发百分数或回收百分数对相应的温度作表或作图表示。

9试验步骤

9.1记录环境大气压。

9.20组、1组和2组:将低温范围温度计,用密合软木塞或硅酮橡胶塞或由其他相当的聚合材料制成的塞子，紧紧地装配在样品容器的颈部,并使样品的温度达到表3规定的温度。9.30组、1组、2组、3组和4组:按表3的规定检查样品温度,精确量取试样至接收量筒的100 mL刻线处，然后将试样尽可能全部转移至蒸馏烧瓶中，注意不能有液体流到蒸馏烧瓶支管中。注:使试样温度与接收量筒周围冷却浴的温度差尽可能小是很重要的,5温差就会造成0.7mL体积的差异.9.3.13组和4组:在环境温度下如果样品不是液态，在分析之前应将样品加热至高于其倾点(按GB/T3535或SH/T0771测定)9C~21C之间。在待测阶段如果样品部分或全部呈固态,应在样品熔化之后剧烈振荡,以确保样品均匀。

9.3.2如果3组和4组样品在环境温度下不是液态,则不用参考表3中规定的接收量筒和试样的温度范围。在分析前,将接收量筒加热到与样品温度基本相同。将加热的样品精确地倒至接收量筒100mL刻线处，然后将接收量筒中的试样尽可能全部转移至蒸馏烧瓶中，确保没有试样流人蒸馏烧瓶支管。注:转移中任何物质的挥发都会引起损失。在接收量筒中的任何残留物质都会影响初馏点时观测到的回收体积.9.4如果试样预期会出现不规则沸腾(突沸),可向试样中加人少量沸石，在任何蒸馏过程中均可加人少量沸石。

9.5通过5.4规定的紧密配合装置将温度传感器定位于蒸馏烧瓶颈部的中心位置。如果使用温度计，用硅酮橡胶塞或由其他相当的聚合材料制成的塞子，使温度计感温泡位于瓶颈的中心，温度计毛细管的底端应与燕馏烧瓶支管内壁底部的醉高点齐平(见图4)。如果使用热电偶或电阻温度计，应根据仪器说明书进行装配(见图5).

注:如果在与中心定位装置相配合的表面使用了真空脂,其用量应尽可能少。

9.6用密合的软木塞、硅酮橡胶塞或由其他相当的聚合材料制成的塞子，将蒸馏烧瓶支管紧紧地与冷凝管相连。调节蒸馏烧瓶使其处于直立的位置,并使蒸馏烧瓶支管伸到冷凝管内25mm~50mm。升高并调节蒸馏烧瓶支板使其紧紧地接触蒸馏烧瓶的底部。9.7将先前量取过试样、未经干燥的接收量简放人冷凝管末端下方已控温的冷却浴中。冷凝管的末端应位于接收量简的中心，且伸人量筒中至少25mm,但不能低于量简的100mL刻线。9.8初点定

9.8.1手动法:用一张吸水纸或类似的材料盖住接收量筒，以减少蒸馏中的蒸发损失，用于覆盖的纸或材料应裁为紧贴冷凝管以便将量简盖严。如果使用接收导流器,使导流器的间端恰好接触接收量筒内壁;如果未使用接收导流器,应使冷凝管滴液间端不接触接收量简内壁。开始蒸馏，注明蒸馏开始时间。观察并记录初馏点,精确至0.5C。如果未使用接收导流器,当观测到初馏点后,应立即移动接收量筒以使冷凝管滴液间端接触到量筒内壁。

9.8.2自动法:采用仪器制造商提供的装置以减少蒸馏过程中的蒸发损失。使接收导流器的间端恰好接触接收量筒内壁,开始加热蒸馏烧瓶和试样。注明蒸馏开始时间。记录初馏点,精确至0.1C9.9调整加热，使从开始加热到初馏点的时间间隔符合表5的规定。