SYP-476B 全自动碳氢测定仪的使用步骤和注意事项

一、使用步骤

1. 准备工作

• 仪器安装：将仪器放置在平稳的实验台上，确保通风良好（建议配备抽气装置，排除燃烧产生的废气）。连接电源、氧气和氮气气源（纯度需≥99.99%），检查气路密封性。

• 试剂准备：

• 无水高氯酸镁（用于吸收水分）、碱石棉（用于吸收二氧化碳）需提前烘干并装入吸收管，确保干燥有效。

• 标准样品（如苯甲酸）用于仪器校准，确保其纯度和干燥度。

• 样品处理：将样品研磨均匀（粒度≤0.2mm），称量约 0.05-0.1g（精确至 0.0001g），用锡箔纸包裹严密，避免样品散落。

2. 仪器开机与参数设置

• 接通电源，打开仪器主机及计算机软件，等待系统自检完成。

• 在软件中设置参数：

• 温度控制：燃烧炉温度通常设为 950-1000℃，催化炉温度设为 600-650℃（根据样品特性调整）。

• 气流控制：氧气流量约 120mL/min，氮气流量约 80mL/min（具体按仪器说明书设定）。

• 分析时间：一般为 5-8 分钟，确保样品完qaun燃烧和气体吸收。

3. 校准仪器

• 执行空白试验：不加样品，运行程序，扣除系统本底值（确保空白值稳定且符合标准）。

• 进行标准样品测试：放入已知碳氢含量的苯甲酸样品，运行程序，验证仪器准确性（碳含量误差≤±0.5%，氢含量误差≤±0.3%）。若结果偏差较大，需重新校准或检查试剂、气路。

4. 样品测定

• 将包裹好的样品放入自动进样器托盘，在软件中输入样品编号和称量数据。

• 启动测定程序，仪器自动完成以下流程：

• 燃烧：样品随托盘进入燃烧炉，在氧气流中充分燃烧，生成 CO₂、H₂O 及少量氮氧化物。

• 催化氧化：燃烧产物进入催化炉，氮氧化物被还原为 N₂，确保 CO₂和 H₂O wanquan释放。

• 气体吸收：混合气体依次通过吸水剂（测定 H 含量）和吸碳剂（测定 C 含量），天平实时称量吸收管增重。

• 数据计算：软件根据吸收管增重和样品质量，自动计算碳、氢元素的质量分数。

5. 结果处理与关机

• 测定完成后，保存并打印数据，核对结果是否符合标准要求。

• 关闭仪器电源、气源，清理燃烧炉残渣（若有），将吸收管密封保存，防止受潮。

• 做好仪器使用记录，包括样品名称、测定时间、结果等。

二、注意事项

1. 安全操作

• 气体安全：氧气为助燃气体，需远离火源和易燃物；氮气为惰性气体，操作时需注意通风，避免缺氧。

• 高温防护：燃烧炉和催化炉温度jigao，避免直接接触，操作时需佩戴隔热手套。

• 废气处理：燃烧产生的气体可能含有微量有害物质，需通过通风系统排出室外或进行净化处理。

2. 试剂与耗材维护

• 吸收剂更换：当吸收管增重超过规定值（如无水高氯酸镁增重≥5g）或颜色变化（如碱石棉由粉红色变为白色）时，需及时更换，避免影响测定精度。

• 锡箔纸质量：使用纯度高、无油污的锡箔纸，避免引入杂质干扰结果。

• 样品干燥：样品需充分干燥（尤其含水分的有机物），否则水分会导致氢含量测定值偏高。

3. 仪器维护

• 定期清洁：每周清理燃烧炉内的灰分和残渣，避免积碳影响燃烧效率；每月检查气路接口，确保无漏气。

• 校准周期：每季度或更换重要部件后，需用标准样品校准仪器，确保数据准确性。

• 防潮防晒：仪器应避免受潮和阳光直射，长期不用时，需定期开机预热（每周至少一次），防止电子元件受潮损坏。

4. 异常情况处理

• 数据异常：若碳氢含量结果不合理（如碳含量＞100% 或氢含量异常高），可能是样品称量错误、锡箔纸破裂或吸收剂失效，需重新测定。

• 仪器故障：如出现温度失控、气流异常或软件报错，应立即停机，联系专业维修人员，切勿自行拆解。

三、参考标准

• GB/T 476-2001《煤的元素分析方法》

• ISO 609-2005《固体矿物燃料 碳和氢含量的测定 利比西法》