脂肪酸冻点的测定

1.适用范围：适用于油脂的水不溶性脂肪酸的制备及其固化温度的测定。

2.定义

脂肪酸冻点：持续搅拌液体脂肪酸，当温度降低时，观察温度变化，

当出现温度下降受阻，或温度出现上升时，所达到的最高温度，即为脂肪酸冻点。

3.原理

测试样品在甘油中用氢氧化钾溶液皂化，将肥皂溶解于水，中和，用热的氯化钠溶液洗涤分离的不溶性脂肪酸，干燥和过滤。熔化制备的脂肪酸，持续搅拌降温，观察固化温度，固化温度有时会表现为温度下降受阻，有时会出现暂时的温度上升。

4、仪器

4.1：自动脂肪酸冻点测定仪一台

5、冻点测定

5.1加热脂肪酸到高于预计冻点10℃左右。将脂肪酸倒入试管，至55mm高度处，将降温装置安装好，温度计处于脂肪酸中心，温度计底部离试管底部大约10mm。将广口瓶置于水浴中，使水浴水面应高出样品平面1cm，以每分钟80-100次上下搅动。

5.2观察温度变化，开始时迅速降温，当晶体开始形成时，温度开始缓慢降低，直到温度保持恒定30秒或在30秒内开始升温为止，停止搅拌。 

5.3记录不变温度，或温度上升时所达到的最高温度，即为冻点。精确到0.1 ℃。

6、 允许差

6.1双试验结果允许差不应超过0.2℃，取其平均值为测定结果，精确至0.1℃。