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催化剂和吸附剂表面积测定法是怎样的

时间:2021-07-23 浏览次数:71

催化剂和吸附剂表面积测定法是根据国标GBT 5816-1995进行的,本标准规定了用静态氮吸附容量法测定催化剂吸附剂的表面积,根据一线标准,可以选择上海密通SYP-5816吸附剂催化剂和吸附剂表面积试验器进行检测

本标准适用于具有I型或IV型吸附等温线IV表面积大于的催化剂。

术语

催化剂吸附剂的表面积催化剂吸附剂的总表面积

死空间装有试样的样品管浸于合适深度的液氮中时见样品管包括样品阀的空隙体积

方法概要

采用静态氮吸附容量法测量样品在不同低压下所吸附的氮气体积至少要测得符合线性关系的四个试验点应用二参数方程进行表面积计算

仪器

凡符合静态氮吸附容量法基本原理的试验装置无论经典的玻璃真空吸附装置或商品自动吸附仪均可作为本标准的测定仪器但要求真空度优于体积量管恒温控制不大于体积测

量精度压力测量范围精确到对于玻璃真空吸附装置应使用氮或氧蒸

气温度计测量液氮温度并给出液氮饱和蒸气压如若使用测高仪最小刻度

分析天平感量为

烘箱

材料

氮气钢瓶装纯度不低于

氦气钢瓶装纯度不低于

液氮蒸气压不高于当天大气压

试验步骤

样品预处理和脱气

将干净的空样品管置于仪器脱气系统经抽真空后充氦气达到常压

从脱气口取下样品管加塞子称量精确至此质量记为

取适量样品加入到样品管中使估算的样品总表面积在为宜把样品管与各脱气口

连接设定加热温度套好加热套开始对样品加热抽空当加热温度达到系统真空度达

到时再连续脱气至少允许对样品脱气过夜

注对某些经加热可能分解或烧结的材料允许在较低温度下脱气但报告结果时应加注明

如果样品中水分超过为避免粉末样品爆沸和自身水蒸气处理损失表面积应控制加热速

度建议加热速度不要超过

取下加热套待样品管冷却到室温用氦气回充样品管达到常压

从脱气口取下脱气后样品管加塞子称量精确至此质量记为由与之差得

到样品净重

死空间测定

向各样品杜瓦瓶加入液氮

将装有试样的样品管置于分析系统样品接口

压力传感器调零

抽空排除待测样品管中的氦气使系统压力低于

将样品管浸入液氮杜瓦瓶中控制试样到液氮面距离不低于并在整个测定过程中保持

液氮面恒定

向分析系统歧管充氦到并记录此压力和歧管温度然后打开待测样品阀使

氦气充入样品管

约平衡后记录平衡压力和歧管温度根据记录的压力和歧管温度以及已知歧管体积准

确计算死空间

抽空排除分析系统及样品管内氦气使系统压力低于

吸附测定

根据分析要求向系统充氮在相对压力为或之间实测四个以上吸附试

验点记录相应的平衡压力并计算吸附量

吸附测定时压力变动在内不超过可以视为达到吸附平衡

测量并记录液氮饱和蒸气压

完成吸附测定后抽空排除系统及样品管内的氮气移去液氮杜瓦瓶待样品管温度回升到室

温用氮气或氦气回充样品管至常压

若采用自动物理吸附仪通过计算机键盘输入待测试样分析信息上述的分析过程

在计算机控制下自动完成

计算

根据二参数方程式

式中单层吸附量

氮吸附量

相对压力

饱和蒸气压

平衡压力

与氮气净摩尔吸附热有关的常数

以对作直线图直接由图解法或最小二乘法求出直线图的截距

即斜率即

要求在所选直线范围内各试验点对直线的偏离不大于纵坐标值的

单层吸附量按式计算

试样的表面积按式计算氮分子横截面积取

精密度

按下述规定判断试验结果的可靠性置信水平

重复性同一实验室对同一试样测定的两个试验结果之差的绝对值不应大于下表规定的数值

再现性不同实验室对同一试样提供的两个试验结果之差的绝对值不应大于下表规定的数值

表面积重复性再现性

报告

取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果并取三位有效数字

报告应包括样品预处理和脱气温度

附加说明

本标准由石油化工科学研究院技术归口

本标准由石油化工科学研究院负责起草

本标准主要起草人张和平李国英

本标准非等效采用美国试验与材料协会标准催化剂表面积标准试验方法


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