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石油沥青脆点测定法是怎样的

时间:2021-07-15 浏览次数:89

石油沥青脆点测定法是按照GB/T4510—2017进行,根据标准在平直的薄钢片上均勻涂布沥青试样,并在规定条件下持续冷却并反复弯曲直至沥青试样涂层开裂,第一次出现幵裂时的温度报告为弗拉斯脆点。可以选择上海密通的SYP-4510石油沥青脆点试验器进行测定

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准代替GB/T4510—2006《石油沥青脆点测定法弗拉斯法》。

本标准与GB/T4510—2006相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:

—修改了2006年版1.3的内容,将着改的“警示"内容列在正文首页;

—修改了2006年版1.2的内容;

—第2章规范性引用文件中增加了“GB/T11147沥青取样法";

—增加了第3章“术语和定义";

—将原第3章“方法概要和定义"内容变更为第4章“方法概要",其余章条号依次改变;

—5.2.1中增加了“允许使用满足本标准规定试验条件的半自动或全自动脆点仪,其具体结构图

见相应的仪器使用说明书"的内容;

—5.2.2中增加了“允许使用内置马达驱动凸轮盘的半自动脆点仪或全自动脆点仪,通过控制内管的升降速率,弯曲伸展试片。"的内容和图3夹钳、图4金属锥体;

—5.2.3中增加了“应保证冷却装置的所有部件垂直。真空瓶的适宜浴液可以是乙醇或乙醇的同类物。"及“允许使用自动控制温度下降的半自动和全自动脆点仪。"的内容;

—5.2.4中增加了“也可使用经过校准并满足此要求的其他测温仪器。允许使用带自动显示脆点温度的全自动脆点仪。"及“记录温度计的修正值,修正示值"的内容;

—6.2中将“任何情况下试样的加热温度都不得超过其软化点的120°C。"修改为“任何情况下试样的加热温度都不得超过其软化点的110°C。"增加了“对聚合物改性沥青,不考虑软化点,加热温度不得超过200°C"要求;

—6.3.2中薄钢片上称取试样的质量由“0.40g士0.01g"改为“0.41g±0.01g";增加了试片制备温度的要求;增加了“再用火苗大小适宜的火焰小心扫过试片上方,去除气泡。除气泡过程中避免试片局部过热。"的内容;增加了“最终获得的试片表面光滑,每张试片制备的时间不超过10min。"的内容;

—7.1中试片由“在室温下静置1h〜4h"改为“在高于预计脆点至少15°C的温度下放置30min〜240min";降温速度由每分钟下降1°C,修改为1°CV(60士5)s,规定了下降1°C所用最大时间偏差和平均时间偏差不能超过每分钟±5s;试片的开始弯曲温度由“预计脆点以上至少10°C"改为“当温度到达试片预计脆点以上(10±2)°C时";增加了“弯曲器回到初始位置保持(38士5)s后重复弯曲和伸展操作,使试片每分钟弯曲伸展1次,直至出现裂纹。记录此温度作为脆点测定值";增加了“在试验期间,不允许从内试管中取出弯曲器观察。"的内容;

—增加了7.2的内容;

—增加了7.3的内容;

—第8章结果计算由“计算三次测定结果的算术平均值"改为“取两个或四个有效值的平均值作为弗拉斯脆点的报告值";

—第9章精密度由重复性不超过2°C,改为不应超过3°C,增加了再现性不应超过6°C的要求;

—增加了9.3“聚合物改性沥青精密度"的内容;

—增加了第10章“试验报告"的内容。

本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出并归口。

本标准负责起草单位:中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司研究院。

I

GB/T4510—2017

本标准参加起草单位:中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中海油(青岛)重质油加工工程技术研究中心有限公司。

本标准主要起草人:姚德宏、陈鹤玲、常玉艳、朱传荣、宁爱民、王翠红、李福起。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

—GB/T4510—1984、GB/T4510—2006。

石油沥青脆点测定法弗拉斯法

警示—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、设备和操作,本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了用弗拉斯法测定石油沥青材料脆点的方法。

本标准适用于弗拉斯法测定沥青材料的脆点。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是bi不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修gai)适用于本文件。

GB/T514石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件

GB/T11147沥青取样法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

弗拉斯脆点fraass breaking point

特定的厚度均匀的沥青薄膜在规定载荷条件下开裂时的温度,用摄氏度表示。

4方法概要

在平直的薄钢片上均勻涂布沥青试样,并在规定条件下持续冷却并反复弯曲直至沥青试样涂层开裂,第一次出现幵裂时的温度报告为弗拉斯脆点。

5仪器设备

5.1薄钢片

具有弹性的钢片(材质为70号弹簧钢或其他类似型号),重复弯曲不变形,长41.00mm士0.05mm,宽20.0mm±0.2mm,厚0.15mm士0.02mm。薄钢片应展平存放于干燥洁净处。目测明显弯曲变形或镑蚀的薄钢片应废弃。

5.2弗拉斯脆点仪

5.2.1脆点仪结构图

手动弗拉斯脆点仪如图1所示,由5.2.2〜5.2.4中所述各部件组成。允许使用满足本标准规定试验条件的半自动或全自动脆点仪,其具体结构图见相应的仪器使用说明书。

单位为毫米

5.2.2弯曲器

如图2所示,由内外两个同心圆管组成,用热膨胀系数低(线膨胀系数:<40X1(TS1/K)、导热性差

[热导率:<0.3WAm•K)]的材料制得。装配时,内管可在外管里纵向移动,两管间隙不应超过

1mm。在每一圆管的下端牢固地装上钢夹钳,试验时试片可以插入两夹钳之间固定(见图3)。两夹钳应处于同一平面上,平行于管的轴线。拧紧定位螺丝防止内管转动。位于两夹钳之间的内管部分,留出

一条狭缝,以便使固定在内管里的温度计的水银球露出。水银球应正好位于未弯曲的试片后面中间部分。

在同心圆两管上端安装一个带有摇把的由硬质金属锥体(见图4)和定位螺丝组成的机械升降器,(见图1),转动摇把可以使内管相对于外管上下移动,从而改变两夹钳之间的距离。两钳之间的最大距离为40.0mm土0.1mm,转动摇把11圈,能使两夹钳之间的距离缩短3.5mm士0.1mm。允许使用内置马达驱动凸轮盘的半自动脆点仪或全自动脆点仪,通过控制内管的升降速率,弯曲伸展试片。

5.2.3冷却装置

如图1所示,包括一个内试管5(内径35mm,长210mm),该试管借助于橡皮塞7偏轴地被固定在另一个较大的外试管4(内径57.5mm士2.5mm,长200mm)内,橡皮塞7上带有一个小漏斗9。外试管4用橡皮塞或软木塞6固定在圆柱玻璃筒1上。内试管5和圆柱筒1内盛有少量的氯化钙或硅胶等

干燥剂,弯曲器用橡皮塞8固定在内试管5内。外试管4和圆柱筒1可以用一个符合图1要求的未镀银的真空瓶代替。应保证冷却装置的所有部件垂直。真空瓶的适宜浴液可以是乙醇或乙醇的同类物。

允许使用自动控制温度下降的半自动和全自动脆点仪。

5.2.4温度计

符合GB/T514中GB-43脆裂点技术要求的水银温度计,测定范围为一38°C〜+30°C。也可使用经过校准并满足此要求的其他测温仪器。允许使用带自动显示脆点温度的全自动脆点仪。记录温度计的修正值,修正示值。

5.3加热器

由热源、加热板及台架组成。将长160mm、宽80mm、厚3mm的平金属加热板,放在可以调节水平的台架上,加热板的下面备有可调节温度的热源。

5.4天平

最小分度值为0.01g。

5.5瓷皿或金属皿

加热样品时根据样品多少选择合适的瓷皿或金属皿。

5.6筛

筛孔为0.3mm〜0.6mm的金属筛。

5.7乙醇或乙醇的同类物

乙醇或乙醇的同类物加入到真空瓶中,或通过漏斗9(见图1)加入到外试管4(见图1)中。

5.8干冰或其他冷却剂

通过漏斗9(见图1)将干冰或其他冷却剂加入到乙醇或其同类物内。

6样品

6.1取样

按GB/T11147取得无污染有代表性的均匀样品。

6.2样品处理

样品加热时,应选择适当的加热温度。对于软化点低于80°C的沥青,加热温度不宜高于估计软化点的80°C〜90°C,对于软化点高于80°C的石油沥青,如不能精确确定加热温度,应加热到试样中无气泡的zui低温度,任何情况下试样的加热温度都不得超过其软化点的110°C。对于聚合物改性沥青,不考虑软化点,加热温度不得超过200°C。

加热时间以试样充分流动为宜,加热过程中不断搅拌试样,避免局部过热。当试样中含水时,不断搅拌直到除去水分。当试样中含杂质时,用筛过滤。试样在制备过程中不能发生老化、分解等性质变化r以免影响试验结果。

6.3试片制备

6.3.1薄钢片准备

将足够多的薄钢片用溶剂清洗干净,溶剂可以选用丙酮、环己烷等。再将薄钢片干燥,称准至0.01g。不能使用弯曲和锈蚀的薄钢片。

6.3.2试片制备

在清洁的、已知质量的薄钢片上,称取0.41g±0.01g的沥青试样。

使用加热器化样时,将试片放在加热板上慢慢加热,当试样刚刚流动时,用镊子夹住加热板前后左右摆动,直至试片上完全涂上试样。

对高软化点的试样或使用固定加热板时,可用干净的细针展开或用玻璃纸隔开按压等方式使试片上完全涂上试样,再用火苗大小适宜的火焰小心扫过试片上方,去除气泡。除气泡过程中避免试片局部过热。试片在加热板上加热时,温度不超过沥青软化点80°C,对于聚合物改性沥青,温度不超过200°C。

上述温度下制片有困难的试样,可适当提高温度至试样能够流动为止。

如果仪器附有特殊的压片设备时,可将压制好的试样片贴在薄钢片上,并加微热,使之与薄钢片很好地粘结起来。最终获得的试片表面光滑,每张试片制备的时间不超过10min。

将制备好的试片冷却至室温后重新进行称量,试样质量应满足0.41g士0.01g要求,否则此试片舍弃不用。

GB/T4510—2017

7试验步骤

7.1测定方法

试片在高于预计脆点至少15°C的温度下放置30min〜240min,并保护试片不沾染灰尘。

在外试管4(见图1)中注入至少100mm的乙醇或其同类物,小心地将稍弯曲的试片放在弯曲器的两夹钳之间。如果试片在放置时发生裂纹,则舍弃不用。

把弯曲器装在冷却装置的内试管5(见图1)里,插入温度计,使温度计的水银球处于试片后部的中间位置。通过漏斗9(见图1)将干冰加入到乙醇或其同类物内,控制加入速度,使3min后冷浴达到1°CV(60士5)s的降温速率。降低1°C最大时间偏差和平均时间偏差不能超过每分钟士5s。

当温度到达试片预计脆点以上(10士2)°C时,幵始以r/s的速度转动摇把,直至夹钳距离缩短3.5mm±0.1mm为止,同时观察试片弯曲时试样有无裂纹;若无裂纹,立即以相同速度反向转回摇把,使试片伸展。弯曲器回到初始位置保持(38±5)s后重复弯曲和伸展操作,使试片每分钟弯曲伸展1次,直至出现裂纹。记录此温度作为脆点测定值,精确到1°C。多个试片重复测定时,每次测定都应使乙醇或其同类物温度回升到试验初始温度。在试验期间,不允许从内试管中取出弯曲器观察。使用半自动或自动脆点仪时,按厂家的使用说明书操作,降温速率始终维持在1XV(60±5)s,弯曲频率也应符合上述要求。

7.2弗拉斯脆点的判定

测定第一片试片,得到试样的脆点近似值:T,。

如果T,是在T,以上(10士2)°C初始弯曲得到的,记为了。;另取一张试片重复测定,在T。以上(10±2)°C初始弯曲,得到脆点测定值,记为7\。

如果T,不是在T,以上(10±2)°C初始弯曲得到的,另取两张试片重复测定,在T,以上(10±2VC初始弯曲,得到脆点测定值,分别记为:T2、T3。

7.3有效测定值的最大范围

当两个测定值(T。,了〇或(T2,了3)的差值不大于3°C,则(T。,7\)或(T2,了3)为有效值。若(UD或(T2,:T3)的差值大于3°C,另取两张试片附加测定,在:T,以上(10±2)°C初始弯曲,得到脆点测定值,分别记为:r4、:r5。若(了4,了5)的差值不大于3°c,则(了4,丁5)值有效。若(T4,了5)的差值仍大于3°C,则认为(T。,了四个值或(了2,了3,7%,7%)四个值有效,并注明有效结果的取值范围。

6

8结果计算

取两个或四个有效值的平均值作为弗拉斯脆点的报告值,单位为摄氏度(°C),结果取整数。

9精密度(95%置信区间)

9.1重复性

重复性是指同一操作者、使用同一台仪器,按照相同的测试方法,对同一试样进行连续测定,得到的两个试验结果之差。

对道路沥青和建筑沥青重复性试验结果之差不应超过3°C。

9.2再现性

再现性是指在不同的实验室、由不同的操作者、使用不同的仪器,按照相同的测试方法,对同一试样进行测定,得到的单一、独立试验结果之差。

对道路沥青、建筑沥青再现性试验结果之差不应超过6°C。

9.3聚合物改性沥青精密度

本标准暂未规定聚合物改性沥青的精密度。

10试验报告

原始记录至少应包含以下信息:

a)试样类型与名称;

b)

引用本标准编号;

c)

使用的仪器类型(手动、半自动或自动);

d)试验结果;

e)

与规定步骤的任何偏离;

f)

试验日期。


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