简述微量水分试验器的规范操作流程

更新时间：2025-11-24 浏览次数：9

　　微量水分试验器是检测样品中痕量水分（0.1μg～100mg）的高精度仪器，广泛应用于锂电池电解液、医药原料、石化产品及高纯溶剂等领域。其测量结果直接影响产品质量与工艺安全。然而，微量水分试验器易受环境、操作及试剂状态干扰，只有严格遵循规范流程，才能确保数据真实可靠。

　　一、使用前准备

　　环境控制：在湿度≤40%RH的实验室操作，远离水源与通风口；

　　系统干燥：开机前检查干燥管内分子筛是否变色（粉红即失效），及时更换；用无水甲醇冲洗滴定池2–3次，再加入新鲜KF试剂至指定液位；

　　试剂标定：使用国家认证的纯水标准物质（如5.00mg/g）进行标定，重复3次，相对标准偏差（RSD）应≤1%。库仑法需确认阳极液有效，容量法需校准滴定度（mgH?O/mL）。

　　二、样品处理与进样规范

　　液体样品：用干燥注射器抽取，快速穿刺进样垫注入，避免空气吸入。进样量以产生100–1000μg水为宜（通常10–100μL）；

　　固体/难溶样品：采用KF加热炉（Oven），设定合适温度（如80–150℃），使水分释放而不分解；

　　气体样品：经干燥过滤后，用定量管或质量流量计精确导入；

　　关键原则：样品必须密封保存，进样过程迅速，防止吸湿。

　　三、测试过程操作要点

　　启动仪器，待基线稳定（漂移值＜10μg/min）后再进样；

　　库仑法自动电解至终点，容量法自动滴定至电位突跃；

　　若样品含干扰物（如醛、酮、强还原剂），需选用专用KF试剂或改用加热萃取法；

　　高水分样品应稀释或减量，避免超出试剂容量。

　　四、测试后维护

　　排空废液，用无水甲醇清洗滴定池及电极；

　　补充新鲜试剂，关闭进样口密封盖；

　　长期不用时，排空管路，干燥保存电极。