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透明和不透明液体石油产品运动黏度 测定法及动力黏度计算法你知道吗

时间:2021-08-10 浏览次数:92

透明和不透明液体石油产品运动黏度 测定法及动力黏度计算法是根据国标GB/T30515-2014进行的,根据以下标准,可以选择上海密通SYP-30515液体石油粘度试验器进行测定。

警告:本标准的应用可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备,但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本标准前有责任制定相应的安全和保护措施,并确定相关规章限制的适用性。

1范围

本标准规定了采用玻璃毛细管运动黏度计测定液体石油产品运动黏度的方法,及其动力黏度的计算方法。

本标准适用于透明和不透明的液体石油产品。

注:本标准测定所得的黏度结果与样品的特性有关,其主要适用于剪切应力和剪切速率成比例的液体(即牛顿液体)。然而,如果液体的黏度受剪切速率的影响t分显著,采用不同内径的毛细管黏度计所得结果可能会不同。本标准也包括了在某些条件下呈现为非牛顿液体特性的燃料油的黏度测定试验步骤及精密度规定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是bi不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修gai)适用于本文件。

GB/T514-2005石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件

GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)(GB/T1884--2000,eqvISO3675:1998)

GB/T1885石油计量表

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682--2008,ISO3696:1987,MOD)

GB/T30514--2014玻璃毛细管运动黏度计规格和操作说明(ISO3105:1994,MOD)

JJG155工作毛细管粘度计检定规程

SH/T0173-1992玻璃毛细管黏度计技术条件

SH/T0526黏度标准油

SH/T0604原油和石油产品密度测定法(U形振动管法)(SH/T0604-2000,eqvISO12185:1996)

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

运动黏度kinematicviscosity

重力下液体流动时所受的阻力。

注:对于给定的液体静压头下的重力流动,液体的压头与其密度ρ成比例。对于特定的黏度计,一定体积的液体流过的时间是直接与运动黏度u成比例的,即v=η/p,7为动力黏度系数。

3.2

密度density

一定温度下单位体积物质的质量。

3.3

动力黏度dynamicviscosity

液体剪切应力与剪切速率之比。有时也称作动力黏度系数,或简称黏度。因此动力黏度是用来衡

量液体流动或变形的阻力的量。

注:某些场合下,动力黏度用于表示一个与频率相关的量,即剪切应力和剪切速率随时间变化的正弦曲线。

4方法概要

在已知严格控制的温度下及可重现的驱动压头条件下,测量-一定体积的液体在重力作用下流过已校准的玻璃毛细管黏度计的时间,所测量的时间与黏度计校准常数之积即为液体的运动黏度。由运动黏度与液体密度的乘积得到其动力黏度。

5试剂与材料

5.1清洗液:铬酸洗液或不含铬的强氧化性酸洗液。

警告:铬酸有毒,有害身体健康,是公认的致癌物质,具有强腐蚀性,并且对有机组织具有潜在的危

害。使用时要佩戴防护面罩,穿长款的防护服,戴合适的手套。酸会挥发成蒸气。使用过的铬酸暴露在空气中时要非常小心,因为它仍有毒性,避免吸入蒸气。不含铬的强氧化性酸洗液也具有强腐蚀性,对有机组织也具有潜在危害,但是没有像铬一样的特殊处理问题。

5.2样品溶剂:能够与样品完全混溶,使用前过滤。

注:轻质汽油和石脑油适合做大多数样品的溶剂。对于残渣燃料油,可能有必要使用芳烃溶剂如甲苯、二甲苯等溶解样品,以除去样品中的沥青质。

5.3干燥溶剂:易挥发且可与样品溶剂、水混合,使用前过滤。

注:丙酮是合适的干燥溶剂。

5.4水:去离子水或蒸馏水,符合GB/T6682中三级水要求。

5.5有证黏度标准油:用作试验过程符合性的核查。可采用符合GB/T30514中规定的黏度标准油,

也可使用符合SH/T0526所规定的黏度标准油。

6仪器

6.1黏度计

6.1.1玻璃毛细管黏度计类型见附录A,应符合GB/T30514或SH/T0173--1992的要求,黏度计应校准检定,其运动黏度测量精密度应符合第14章的规定。

注:表A.1中所列的黏度计其规格应符合GB/T30514和SH/T0173-1992的要求。本标准并不限定只可使用表A.1中所列的黏度计。附录A中给出了更多指导说明。对于自动黏度计,如果其运动黏度测量精密度在第14章规定的范围之内,则也可以采用。当运动

黏度小于10mm2/s,且流动时间少于200s时,需要进行动能修正(见GB/T30514)。

6.1.2黏度计应按GB/T30514或JJG155中的规定进行校准或检定,并确定黏度计常数。

6.2黏度计夹持器:

当黏度计构造为所装液体的上弯月面正对其下弯月面时,夹持器应确保悬挂的黏度计在各方向上

与垂直方向偏离小于1°;当黏度计构造为所装液体的上弯月面与其下弯月面位置有所偏移时,夹持器应确保悬挂的黏度计在各方向上与垂直方向偏离小于0.3°(见GB/T30514)。

注:垂直方向可通过使用铅垂线来确定,但是对于边角不透明的矩形浴,利用铅垂线就不能得到完全满意的效果。

6.3恒温浴

6.3.1恒温浴采用透明液体作为介质,并具有足够的深度,应使在整个测量过程中,恒温浴液面高于黏度计内试样液面20mm以上,黏度计底部高于恒温浴底20mm以上。

6.3.2温度控制应满足以下要求:对于一系列流动时间的测定,在15°C~100°C范围内时,在黏度计长度方向的任意点、或各黏度计之间、或在温度计位置处的恒温浴介质温度与设定温度之差不应超过士0.02℃;对于在15℃~100℃范围之外的温度时,恒温浴介质温度与设定温度之差不应超过士0.05℃

6.4温度测量装置

6.4.1测定温度在0°C~100°C范围内,可使用经校准的精度为士0.02℃或更高的玻璃液体温度计(见附录B),或者其他具有同等精度的测量装置。同一恒温浴中使用两支温度计时,两支温度计相差不应超过0.04°C。

注:如果使用经校准的玻璃液体温度计,宜同时使用两支温度计。

6.4.2测定温度在0°C~100℃范围之外的温度时,可使用经校准的精度为士0.05°C或更高的玻璃液体温度计,当使用两支温度计测定同一恒温浴时,两支温度计相差不应超过0.1°C。

6.5计时器

6.5.1精确至0.1s或更高,测量时间在200s到900s范围内,读取的精度在士0.07%以内。

注:如果电流频率的精度可控制在0.05%及以上,也可以使用电动计时装置;但有些公共电力系统所提供的交流电流是间歇而非连续控制的,若将其用作电动计时装置的电源,在黏度流动测量中会造成很大的误差。

6.5.2定期检查计时器的准确性,并记录检查的结果。

7校准验证

7.1按照试验操作步骤,采用有证黏度标准油对黏度计进行校准验证。如果测出的运动黏度与公认参考值相差超出士0.35%,那么就要检查试验的每一个步骤,包括温度计和黏度计,找到误差的来源。

注:一般来说,大部分误差是由于黏度计毛细管中有污染及温度计误差所导致的。用黏度标准油测定得到的正确结果,也不能排除是由于诸多误差相互抵消而致的可能性。

7.2校准常数C取决于校准所在地的重力加速度,因此校准实验室应同时提供所在地的重力加速度

值。如果测试实验室与校准实验室的重力加速度g相差超过0.1%,校准常数C应按式(1)进行修正:


式中:

C1------测试实验室黏度计常数,单位为二次方毫米每二次方秒(mm2/s2);

g1------测试实验室重力加速度,单位为米每二次方秒(m/s2);

C2-----校准实验室检定的黏度计常数,单位为二次方毫米每二次方秒(mm2/s2);

g2------校准实验室重力加速度,单位为米每二次方秒(m/s)。

8试验步骤

8.1调整和维持黏度计恒温浴至设定温度,并符合6.3中给出的范围限制要求。考虑附录B中给出的

条件以及温度计检定证书给出的温度校正值。温度计应垂直悬挂在浴中与校准时相同的浸没深度。

注:为了获得可靠的温度读数,宜同时使用两支有效检定的温度计(见6.4),通过放大倍数约5倍的放大镜观察温度,以消除视觉误差。

8.2选择清洁、干燥并已校准的黏度计,其运动黏度测量范围包括被测试样预计的运动黏度值(即非常黏稠的液体用毛细管内径较粗的黏度计,流动性较好的液体用毛细管内径较细的黏度计)。流动时间不能少于200s,或GB/T30514中所规定的更长的时间。

注:不同类型的黏度计有不同的特殊操作细节,在GB/T30514-2014的附录A、附录B和附录C中列出了不同类型黏度计的操作说明。

8.2.1当测定温度低于露点时,需在黏度计开口端附加充满松散干燥剂的干燥管。干燥管应与黏度计的设计相匹配,其在仪器中产生的压力不应阻止试样的流动。通过对其中一个干燥管运用真空抽吸的方式小心排除黏度计中的潮湿气体。最后,在黏度计放入恒温浴之前,将试样吸人到黏度计工作毛细管和计时球中,然后使其流回,作为防止潮气冷凝在管壁的附加保护。

8.2.2用于测定硅树脂液体、氟烃及其他清洗溶剂不易清除干净的液体的黏度计,除了在校准时以外,通常都是这类液体专用的。这类黏度计要经常进行校准。洗过这些黏度计的清洗溶剂不能再用来清洗其他的黏度计。

9透明液体运动黏度的测定

9.1按照仪器的设计要求,将试样充装入黏度计,并放置于恒温浴中,此操作应与校准仪器时一致。如果样品中含有固体颗粒,则在充装试样时,使用75μm的滤网进行过滤(见GB/T30514)。如果样品中含有水,必要时用滤纸过滤脱水。

注:通常采用表A.1中A类和B类黏度计测定透明液体的运动黏度。

9.1.1对于某些呈胶类性状的产品,应采用较高的测定温度保证其自由流动,以使由不同毛细管直径的黏度计可以得到相近的运动黏度结果。

9.1.2把装好试样的黏度计放在恒温浴中保持足够长的时间,以达到试验温度。当一个恒温浴中同时放有几支黏度计时,如果正在测定某支黏度计的流动时间时,不应放入或取出另--支黏度计。

由于温度平衡时间根据仪器、温度和运动黏度的不同而不同,故需通过试验来确定适当的温度平衡时间。

注:除具有很高运动黏度的试样外,一般30min应足够。

9.1.3在试样达到温度平衡之后,根据黏度计的设计需要,调整试样体积到黏度计的zhi定刻线(见GB/T30514)。

9.2采用抽吸(如果试样不含有易挥发组分)或施压的方式调整试样的上弯月面到合适的位置,除非在GB/T30514黏度计操作说明中有其他规定,一般是在毛细管臂第一个计时标线上方7mm左右。在试样自由流动情况下,测定弯月面流过第一一个计时标线至第二个计时标线所需的时间,精确至0.1s(见6.5)。如果流动时间小于规定的最小流动时间(见8.2),则选择一支毛细管直径更小的黏度计重新测定。

9.2.1按照9.2步骤,再次测定试样的流动时间并记录时间测定值。

9.2.2如果两次测定结果符合确定性要求(见14.1),用两个结果的平均值计算试样的运动黏度;如果两次测定结果不相符,则需要重新清洗、干燥黏度计,过滤试样后,重新测定并记录试验结果。

9.3根据计算试样动力黏度的需要,在与测定运动黏度相同的温度下,按GB/T1884或SH/T0604及GB/T1885测定试样的密度。

10不透明液体运动黏度的测定

10.1对于热裂解气缸油和黑色润滑油,按照10.2操作,以确保试样的代表性。其他燃料油及类似的多蜡产品,其运动黏度会受其受热过程的影响,在10.1.1~10.1.6中描述了尽量减少此影响的步骤。

注:通常测定不透明液体所用的黏度计是逆流型的,如表A.1中所列的C型。

10.1.1装在原容器中的试样,放到60C土2C的烘箱中加热1h。

10.1.2用一.根合适的、足够长的搅拌棒,要能够到达容器底部,充分搅和样品,直到没有任何沉积物或蜡状物附着在搅拌棒上。

10.1.3重新拧紧容器盖子,剧烈晃动1min使样品完全混合均匀。

注:对于多蜡的试样和具有很高运动黏度的试样,需要提高加热温度超过60C,以使样品混合均匀。加热好的试样,在搅拌或晃动时,应能充分流动。

10.1.4立即倾倒能足够充装两支黏度计的试样至100mI.的玻璃烧瓶中,松松地盖上瓶盖。

10.1.5将玻璃烧瓶放人沸水浴中浸泡30min。

注:如果不透明液体试样中含水量较多,在加热到较高温度时可能会发生爆沸溢出现象,所以要非常小心。

10.1.6从沸水浴中取出玻璃烧瓶,塞紧瓶盖摇晃1min。

10.2按照仪器的设计要求,将试样充装人两支黏度计。例如,适用于非透明液体的蔡特富克斯十字臂或BS/IP/RFU型黏度计,试样需用75μm的过滤膜过滤后装入黏度计。对于需加热预处理的试样,使用一个预加热过的过滤器,防止试样在过滤过程中凝固。

注:因试样需在黏度计置于恒温浴前注人黏度计中,故黏度计在注入试样前,于恒温炉中进行预加热。确保试样温度不被冷却至低于测试温度。

10.2.1放人恒温浴中10min后,根据黏度计的设计要求,调整试样的体积,以符合GB/T30514中试样充装要求。

10.2.2将装有试样的黏度计放在恒温浴中保持足够长的时间,直到达到试验温度。如果--个恒温浴中同时放有几支黏度计时,当正在测定某支黏度计的流动时间时,不应放入或取出另一支黏度计。

10.3当试样自由流动时,记录试样从第-~个计时标线到第二个计时标线所需的时间,精确至0.1s。

对于需要加热预处理的试样(见10.1),在预处理结束后1h内完成流动时间的测定。

10.4计算两次测定所得两个运动黏度的平均值(mm?/s)。

对于残渣燃料油,如果两次测定的运动黏度符合确定性要求(见14.1),计算两个测定值的平均值,

用两个测定值的平均值作为试样的运动黏度结果。如果两次测定值不相符,在彻底清洗、干燥黏度计和过滤试样后,重新进行测定。

注:对于其他非透明液体,没有提供精密度。

10.5根据计算试样动力黏度的需要,在与测定运动黏度相同的温度下,按GB/T1884或SH/T0604及GB/T1885测定试样的密度。

11清洗黏度计

11.1在测定试样的运动黏度之后,应将黏度计用样品溶剂彻底清洗,然后用干燥溶剂对黏度计进行清洗,再用经过滤的干燥空气流缓慢通过并干燥黏度计2min,或直到溶剂痕迹被除去为止。

11.2定期用清洗液(见5.1)对黏度计进行清洗。用清洗液浸泡管内壁几个小时以彻底除去黏度计管内壁残存的有机物痕迹,然后用水彻底清洗,再用干燥溶剂清洗内壁,最后用过滤后的空气干燥黏度计。如果黏度计内壁残存的有机残渣中可能存在钡盐,需用盐酸将黏度计先清洗--遍,再使用清洗液来洗涤.黏度计。

11.3不要用碱性清洗溶液洗涤黏度计,否则在黏度计校准时有可能发生变化。

12计算

12.1试样的运动黏度v(mm2/s)按式(2)计算:


式中:

V-----运动黏度,单位为二次方毫米每秒(mm2/s);

C----黏度计常数,单位为二次方毫米每二次方秒(mm2/s?);

t----流动时间,单位为秒(s)。

12.2试样的动力黏度η(mPa●s)按式(3)计算:


式中:

n-------试样的动力黏度,单位为毫帕斯卡秒(mPa.s);

v----试样的运动黏度,单位为二次方毫米每秒(mm2/s);

p-----在与测定运动黏度时相同的温度下的试样密度,单位为千克每立方米(kg/m2)。

13结果表示

报告运动黏度和(或)动力黏度的试验结果,取四位有效数字,同时报告试验温度。

14精密度

按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。

注1:基础油的精密度数据是采用40C黏度范围在8mm2/s-1005mm2/s和100C黏度范围在2mm2/s~43mm2/s的6个矿物油在多个试验室进行试验,并经过统计得到的,于1989年shou次发布。

注2:在40C和100C的调合润滑油的精密度数据是采用40C黏度范围在36mm2/s-340mm2/s和100C黏度范围在6mm2/s~25mm2/s的7个调合发动机油在多个试验室进行试验,并经过统计得到的,于1991年shou次发布。

注3:在150C的调合润滑油精密度数据是采用150C黏度范围在7~19mm2/s的8个调合发动机油在多个试验室进行试验,并经过统计得到的,于1991年shou次发布。

注4:石油蜡的精密度数据是采用100C黏度范围在3mm2/s~16mm2/s的5个石油蜡在多个试验室进行试验,并经过统计得到的,于1988年shou次发布。

注5:残渣燃料油的精密度数据是采用50C黏度范围在30mm2/s~1300mm2/s和80C、100C黏度范围在.5mm2/s~170mm2/s的14个残渣燃料油在多个试验室进行试验,并经过统计得到的,于1984年shou次发布。

注6:添加剂的精密度数据是采用100C黏度范围在145mm2/s~500mm2/s的8个添加剂在多个试验室进行试验,并经过统计得到的,于1997年shou次发布。

注7:瓦斯油的精密度数据是采用40C黏度范围在1mm2/s~13mm2/s的8个瓦斯油在多个试验室进行试验,并经过统计得到的,于1997年shou次发布。

注8:煤油的精密度数据是采用一20C黏度范围在4.3mm2/s~5.6mm2/s的9个煤油在多个试验室进行试验,并经过统计得到的,于1997年shou次发布。

14.1确定性(d):在同一实验室,由同一个操作者,使用同一仪器操作,对得到一个试验结果进行连续测定的测定值之差不应超过表1的要求。


14.2重复性(r):在同--实验室,同一个操作者,使用同一仪器,在相同条件下对同一试样进行连续测定,得到的两个试验结果之差不应超过表2的要求。


14.3再现性(R):在不同的实验室,由不同的操作者,使用不同仪器,对同一试样进行测定,得到的两个单一、独立的试验结果之差不应超过表3要求。


注:对用过油无法确定其精密度,但是预计其精密度比调合润滑油的精密度更差。由于这些用过油变化性极大,所以它的精密度很难确定。

15试验报告

试验报告应包括下列内容:

a)测试产品的完整信息;

b)引用本标准;

c)试验结果(见第13章);

d)注明按协议或其他原因与规定试验步骤存在的任何差异;

e)试验日期;

f)实验室的名称及地址。

附录A

(规范性附录)

黏度计的类型、校准和验证

A.1黏度计类型

表A.1中列出了石油产品黏度测定常用的毛细管黏度计。各类黏度计的规格及操作说明详见

GB/T30514及SH/T0173一1992。

表A.1黏度计类型和名称


A.2校准

采用具有可溯源至国家标准的具有检定证书的--等标准黏度计对工作标准黏度计进行校准。分析用黏度计应与工作标准黏度计或--等标准黏度计,或按照GB/T30514中的步骤进行对照校准;对有些黏度计,也可采用JJG155进行校准。测定黏度计的常数,精确到其值的0.1%。

A.3验证

黏度计常数可以采用与A.2相似的步骤进行验证,或者采用有证黏度标准油进行核查。

注:黏度标准油可以用来确认核查实验室试验过程的准确性。

若测定的运动黏度与公认参考值的差值超过了士0.35%,重新检查过程中的每--步骤,包括温度

计、计时器和黏度计,寻找产生误差的来源。

注1:应该意识到,即使从一个有证的黏度标准油获得了正确结果,也不能排除产生误差原因之间叠加抵消的可能性。

注2:黏度标准油可以市场购得,并且具有由多次测试得到的公认参考值。GB/T30514--2014的表1给出了黏度标准油的品种和各温度范围的近似运动黏度值,也可使用符合SH/T0526所规定的黏度标准油。

附录B

(规范性附录)

运动黏度测试用温度计

B.1温度计类型和规格

使用符合表B.1温度计通用技术要求及图B.1中任一类型的温度计。表B.2给出了符合表B.1规

定的温度计技术条件,并具有规定测试温度要求的ASTM、IP和ASTM/IP温度计。


注:温度计的差异主要在于冰点刻度位置的不同。图B.1a)的温度计中.冰点在刻度范围内,图B.1b)的温度计中,冰点在zhui低刻度线以下,而图B.1c)的温度计中.冰点则在最高刻度线之上。




B.2温度计校准

B.2.1使用精度为0.02°C或者更好的玻璃液体温度计,其检定应在有资质的实验室进行,并且具有可溯源至国家标准的检定证书。或者使用具有相同校准检定要求的其他温度测量装置,如精度相同或更高的铂电阻温度计。

B.2.2玻璃液体温度计的刻度修正值在储存和使用过程中可能会发生变化,因此需要定期重新校准。

zhui方便的方法就是在工作实验室通过重新校准冰点来完成,其他刻度修正值随冰点的变化而变化。

注:冰点校准周期不宜超过6个月,对于新的温度计宜在最初使用的6个月内每月校准一次。除非冰点校准时的偏差已经超过1个刻度或距离上次全面校准已经过了5年,否则没有必要为了满足准确性而进行全面校准。如果使用其他的温度测量装置,也需要定期重新校准。

应保留所有的校准记录。

B.2.3重新校验玻璃液体温度计冰点的步骤列于B.2.3.1~B.2.3.3。

B.2.3.1选择干净的冰块,由蒸馏水或纯净水制成。去除任何混浊或者不干净的部分。用蒸馏水冲洗冰块,刮削或压碎成小的冰块,避免直接用手或与其他任何化学性不洁物体接触,把压碎的冰块和大量的水倒入一个冰桶中,形成一个雪泥,加水量不应多至使冰浮起来。当冰融化时,排掉一部分水并添加更多的碎冰。插入温度计使深度至低于0℃一个刻度

B.2.3.2至少3min后,在观察温度的同时,与温度计轴成直角重复轻拍。连续两次读数间隔至少

1min,误差控制在0.005°C以下。

B.2.3.3记录冰点读数,测定0℃时温度计的修正值。如果修正值比前次校准所得值高或者低,则其他温度点的修正值也要做相应的改变。

在校验温度计过程中应满足以下条件:

a)温度计应垂直放置;

b)用放大倍数约5倍的放大镜观察温度计读数,以消除视觉误差;

c)冰点温度的读数精确至0.005℃。

B.2.4在使用温度计时,其浸没在恒温浴中的深度应与其进行校准时相同。例如,一支全浸式的玻璃液体温度计,应该浸没至汞柱的顶端,而温度计棒的其余部分和最顶部的安全室暴露于室温和环境大气压下。在实际应用中,这意味着汞柱的顶部应处于距恒温浴介质表面相当于四个刻度范围之内的位置。

注:如果不能满足条件(B.2.4),则可能需要另外的修正。

 

 


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