石油和合成液水分离性测定法是怎样的

石油和合成液水分离性测定法是根据国标GB/T7305-2003进行的，本标准修改采用美国试验与材料协会标准 ASTM D11401—1998《石油和合成液水分离性测定法》为了更适合我国国情,本标准在采用 ASTM D11011998时进行了修改。这些技术性差异用垂直本标准根据 ASTM D401-1998重新起草。根据以下标准，可以选择上海密通SYP-7305石油和合成液水分离性试验器进行测定。

单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。本标准与 ASTM D11401-1998的主要差异如下:

ASTM D11401-1998规定进一步清洗量筒依次用铬酸洗液、丙酮、自来水,而本标准规定采用

铬酸洗液、自来水、蒸馏水。这是因为二者的清洗效果相当,但丙酮的毒性较大,故选择铬酸洗液、自来水、蒸馏水做清洗试剂与材料,同时,更易于在实际操作中得以实现;

ASTM D1401-1998标准中规定,试验过程中每隔5min,观察并记录试验结果,在科研工作

和产品的实际生产控制过程中,有时需要随时观察试验现象并记录,因此,本标准中以注的形

式增加了“如果研究工作需要,可以随时观察、记录试验结果"的内容。

为使用方便,本标准还做了如下编辑性修改:

取消了 ASTM D114011998中关键词章。

本标准代替GB/T73051987《石油和合成液抗乳化性能测定法》,GB/T73051987等效采用 ASTM D1401-1967(1977)

本标准与GB/T7305-1987相比主要变化如下:

标准名称修订为“石油和合成液水分离性测定法";

GB/T73051987标准规定试验温度为54℃±℃时,试验时间为60min,本标准试验温度为

54℃±1℃时,试验时间为30min(1987版的第1章,本版的第3章);

试验结果报告部分增加了几种试验结果状态的描述。

本标准由原国家石油和化学工业局提出。

本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。

本标准起草单位:中国石油天然气股份有限公司兰州润滑油研究开发中心。

本标准主要起草人:吴瑾、刘革、韩锦霞。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

石油和合成液水分离性测定法

1

范围

11本标准适用于测定石油和合成液的水分离性。

本标准适用于测定40℃运动粘度为28.8mm2/s90mm2/s的油品,试验温度为54℃±1℃。也可用于40℃运动粘度超过90mm2/s的油品,但试验温度为82℃±1℃。对于更高粘度的油品,无法使油和水充分混合,建议用GB/T8022试验方法。其他试验温度如25℃也可以使用。

当测试的合成液相对密度比水大时,试验步骤不变,但应注意这时水可能浮在乳化层或合成液上面。

1.2本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备,但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此,用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施,并确定有适用性的管理制度。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修gai单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T4756石油液体手工取样法(GB/T456-1998,eqv IS03170:1988

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,neq ISO3696:1987)

GB/T8022润滑油抗乳化性能测定法

GB/T1143加抑制剂矿物油在水存在下防锈性能试验法

3方法概要

在量筒中装入40mL试样和40mL蒸馏水,并在4℃或82℃下搅拌5min,记录乳化液分离所需的时间。静止30min或60min后,如果乳化液没有*分离,或乳化层没有减少为3mL或更少,则记录此时油层(或合成液)、水层和乳化层的体积。

4意义与用途

此方法提供了测定混入水和受湍流影响的油与水的分离特性的依据,它既可用于新油的规格试验,也可用于监测使用中的油品。

5仪器

5.1量筒:容量100mL。由耐热玻璃或是化学性质相同的其他玻璃制成,刻度在5mL~100mL范围内,分度值为1.0mL,量筒的整体高度为225mm~260mm,从量筒顶部到距离底部6mm处的长度内量筒内径在27mm~30mm范围内,量筒刻线上任何点的刻度误差不应大于1mL

5.2水浴:具有足够的大小和深度,允许在水浴中插入至少2个试验量筒,并且水可浸没到量筒的85mL刻度处。同时配有可固定量筒位置的支承架以便当量筒内的物质被搅动时,叶片的纵向轴与量筒的中心垂直线相对应,而支承架应该能紧紧固定住量筒。水浴的温度控制精度为±1℃5.3搅拌器:由镀铬钢或不锈钢制成的叶片和连杆组成。叶片长120mm±1.5mm,宽19mm±0.5mm,厚1.5mm。连杆直径约为6mm并与叶片相固定,且与搅拌装置相连,传动装置能使叶片在其纵向轴的转速为1500r/min±15r/min量筒固定后,将叶片插入量筒内,且距量筒底部6mm处,此时将连杆与传动装置啮合。在搅拌过程中,叶片底部中心处摆动不应超过转动轴中心线1mm。当不使用时,可以将搅拌棒垂直升起,以便清洗量筒顶部。

5.4马达:转速为1500r/min15r/min

5.5秒表。

6试剂与材料

6.1试剂

6.1.1石油醚:分析纯,60℃~90℃C

6.1.2无水乙醇:分析纯。

6.1.3蒸馏水:符合GB/T6682二级水规格。

6.2材料

6.2.1清洗溶剂:轻组分碳氢化合物,如石油醚等

6.2.2铬酸洗液。

6.2.3脱脂棉、竹镊子、石蕊试纸、包有耐油橡胶的玻璃棒。

7取样

该试验对少量的污染很敏感,故取样严格按照GB/T4756进行。

8准备工作

8.1用清洗溶剂清洗量筒,再用铬酸洗液、自来水、蒸馏水依次进一步清洗量筒,直到量筒内壁不挂水珠为止。

8.2用脱脂棉、竹镊子在石油醚、无水乙醇中依次清洗搅拌棒和叶片,并风干。同时在清洗过程中注意不要将搅拌棒弄弯曲。

9试验步骤

9.1将水浴加热至54℃±1℃(比较粘稠的油品加热至82℃±1℃),并保持恒定。向干净的量筒内慢

慢倒入40mL试剂水(见注1和注2),然后倒入试样40mL至量筒刻度为80mL处。将量筒放入54℃

±1℃(或82℃±1℃)恒温浴中,再将搅拌叶片放入量筒内,用金属夹具固定,通常静置约10min,使量

筒内的油水温度与水浴温度一致。但加热时间通常随设备的类别而定,并最长不超过30min。

注1:如果初始体积是在室温下测量的,则要考虑随着试验温度的升高而产

会膨胀2mL~3mL。因此,需要校正82℃下的每一个体积读

生的体积膨胀。例如,在

数不超过80mL。可用于校正的另一个方法是在试验积读数,以便使油(合成液)水或乳化液的总体积读

在82℃时,总体积

注2:在测试船舶用的特定油或燃料时,可以用1%氯化钠溶液或合成海水(如GB/T11143方法中规定的)来代替蒸馏水。量初始体积。

9.2量筒固定在搅拌叶片的正下方,降低叶片至距量筒底部6mm处,将传动装置与连杆啮合,开始搅拌,观察和调节搅拌棒,以1500r/min15r/min,搅拌试样5min,停止搅拌后,提起搅拌棒,用包有耐油橡胶的玻璃棒把搅拌叶片上的油刮落到量筒内,隔5min,观察并记录量筒内分离的油、水和乳化层体积数。必要时将量筒移出水浴,观

察并记录

10报告

10.1记录达到产品水分离性能要求或超出了30min,82℃±1℃时水为60min时,乳化液为3m

分离性能要求的油层报告的最大体积数为43mL(注2)。结果L或更少)的时间,试验范围(通的报告格式如下所示每隔5min常54℃±1℃时为记录试验结果402(注1)。40-40-0(20)*分离时间为20min,15min时残留的乳化层超过3mL

39-38-3(20)没有出现*分离,但乳化层降至3mL,试验结束。

GB/T7305-200339-35-6(6)60min后,残留的乳化层超过3mL,39mL的油,35mL的水,6mL的乳化层。

4-37-2(20)没有出现*分离,但乳化层在20min后减少到3mL或更少

337-0(30)30min后,乳化层减少到3mL或更少。25min时,乳化层超过3mL,例如,0-36-4或

43-33-4

10.2各层外观用下述术语记录:

10.2.1油(富油)层

a)透明。

b)雾状

c)浑浊(或乳白状)(注3)

d)a、b和c的组合现象。

10.2.2水层或富水层

a)透明。

b)花边状或有水泡,或两者均有。

c)雾状(注3

d)浑浊(或乳白状

e)ab、c和d的组合现象

10.2.3乳化层

a)膜糊的花边。

b)浑浊或乳白状

c)奶油状(注4)。

d)a、b和c的组合现象

注1:如果研究工作需要,可以随时观验结果

注2:一些特殊的油样可能不明显的油层这种情况下如果观测到完分离的两层则将上层记作油层

如分为两层且上层于43mL,则该层被认定为乳化层

注3:雾状定义为半透明,浑浊定义为不透明。

注4:浑浊状和奶油状的区别在于,前者较均匀并且可能不稳定,而后者较粘稠并且可能稳定。浑浊乳化液会从倾

斜处流动而奶油状乳化液则不会。

10.3油/乳化层和水乳化层界面外观如下述术语记录:

a)界面清楚,明显。

b)界面不清楚,有泡。

c)界面不清楚,有花边。

10.4报告除54℃以外的试验温度和除蒸馏水以外的溶液介质。

11精密度和偏差

11.1精密度

该试验方法的精密度是以40℃的运动粘度为288mm2/s~90mm2/s的汽轮机油为试验油而取得的,试验完成时,乳化层为3mL或更少。精密度如图1所示。该图表明油品的平均乳化层的测试结果所允许的重复性和再现性(95%置信水平)的最大偏差。但这也许不适用于其他油品或合成液。.2图1的使用说明

以min为单位,计算平均测定结果。从纵坐标上的零点A向右移到横坐标上的B点,根据试验的平均结果,计算并找出误差点C+和C。如果误差点落在重复性区域内,则表明结果在精密度范围内。