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SYP-2502E 硅脂全自动锥入度测定仪标准作业程序（SOP）
更新时间：2025-08-27 浏览次数：37
1 目的
规范 SYP-2502E 硅脂全自动锥入度测定仪的操作、校准、维护及数据管理流程，确保硅脂锥入度测试结果准确、可靠，符合 GB/T 269、HG/T 2502-1993 等标准要求，保障操作安全与设备稳定运行。
2 范围
2.1 适用设备：SYP-2502E 型硅脂全自动锥入度测定仪（以下简称 “设备"）。
2.2 适用样品：硅脂、导热膏、润滑脂等半固体石油化工产品（锥入度范围 50-450（0.1mm），超出范围需提前确认设备兼容性）。
2.3 适用标准：中国标准 GB/T 269《润滑脂和石油脂锥入度测定法》、HG/T 2502-1993《5201 硅脂》；国际标准 ASTM D217、ISO 2137。
3 职责
3.1 操作人员：严格按本 SOP 执行测试，记录数据，清洁设备，上报异常情况；需经设备操作培训并考核合格。
3.2 校准人员：每月进行设备校准（含锥体质量、温度、位移精度），填写《校准记录》，校准不合格时联系厂商检修。
3.3 设备维护人员：每季度进行设备机械部件（丝杠、导轨）润滑与电气检查，留存《维护记录》，确保设备合规性。
3.4 质量监督员：定期抽查测试过程与数据，验证 SOP 执行情况，修订 SOP（每年 1 次或标准更新时）。
4 设备信息
4.1 基本参数：
5 操作流程
5.1 实验前准备（操作前 30min 完成）
5.1.1 环境检查：确认实验室温度 20-25℃、湿度≤65%，无剧烈震动、气流干扰；设备接地电阻≤4Ω（用接地测试仪验证）。
5.1.2 设备检查：
电源连接：插入 AC 220V±10%/50Hz 电源，打开主机开关，触控屏显示 “待机" 界面，无报错提示。
锥体清洁：用石油醚擦拭锥体（锥头、锥杆），检查无划痕、变形；用电子天平（精度 0.01g）称量锥体总质量，需符合 102.5g±0.05g，记录于《设备检查记录》。
水浴检查：打开恒温水浴开关，设定温度 25℃，待温度稳定（波动≤0.1℃）后，用温度计（精度 0.05℃）校准，偏差超 0.1℃需重新设定。
5.1.3 样品准备：
取样：按 GB/T 4756 要求，从样品桶中取（50±5）g 硅脂，避免混入杂质。
恒温：将样品放入 25℃±0.5℃恒温箱，恒温（60±5）min；若样品初始温度与恒温温度偏差＞5℃，延长恒温至 90min。
装填：用刮刀沿样品容器壁（直径 50mm、高度 60mm）缓慢填入样品，避免产生气泡；装填后用刮刀刮平表面，确保表面与容器口齐平，无凹陷、凸起。
5.2 设备校准（每日首ci使用前执行）
5.2.1 位移校准：
加载标准位移块（100.0mm±0.01mm）于平台，点击触控屏 “校准 - 位移校准"，设备自动测量位移，显示值与标准值偏差需≤0.1mm，否则点击 “校准修正"，保存校准结果。
5.2.2 计时校准：
点击 “校准 - 计时校准"，设定测试时间 5s，设备自动计时，用秒表（精度 0.01s）同步记录，偏差需≤0.1s，不合格需重启设备重新校准。
5.2.3 标准样品验证：
取 NIST 标准参考脂（锥入度已知，如 200±5（0.1mm）），按 5.1.3 步骤制备样品，进行 1 次测试，结果与标准值偏差需≤3（0.1mm），记录于《校准记录》。
5.3 测试操作（单人操作，全程≥15min）
5.3.1 参数设置：
触控屏点击 “测试设置"，输入参数：测试温度 25℃、测试时间 5s、测试次数 3 次、锥体类型 “全尺寸锥"，点击 “保存参数"。
5.3.2 样品定位：
将恒温后的样品容器置于设备平台中央，调整平台高度（粗调旋钮上升 / 下降），使锥体尖duan距离样品表面约 10mm；切换至 “微调" 模式，缓慢下降平台，同时打开斜射定位灯，观察锥尖与样品表面影子贴合（无间隙），点击 “位置记忆"，保存当前位置。
5.3.3 启动测试：
点击触控屏 “开始测试"，设备自动执行：提升锥体→释放锥体→计时 5s→记录刺入深度→抓取锥体→复位至初始位置，触控屏显示单次测试结果（单位：0.1mm）。
5.3.4 平行测试：
第 1 次测试结束后，旋转样品容器 90°（避免锥孔重叠），重复 5.3.2-5.3.3 步骤，完成 3 次平行测试；若样品表面破损，需重新装填样品后测试。
5.3.5 数据暂存：
3 次测试完成后，设备自动计算平均值、标准差，点击 “暂存数据"，输入样品信息（样品名称、批号、取样日期），确认保存。
5.4 实验后处理（测试结束后 10min 内完成）
5.4.1 样品处理：废弃样品放入专用危废桶，样品容器用石油醚清洗后，晾干备用（禁止用钢丝球擦拭，避免划伤容器）。
5.4.2 设备清洁：
锥体：用石油醚擦拭后，放入锥体收纳盒（内衬软布）；平台：用无尘布蘸乙醇擦拭，去除残留样品。
水浴：关闭恒温水浴开关，每周更换 1 次水浴水（用去离子水），避免水垢沉积。
5.4.3 数据导出与记录：
插入 U 盘（格式化为 FAT32 格式），点击触控屏 “数据 - 导出"，选择测试记录，导出格式为 “PDF 报告 + Excel 原始数据"，报告需包含：样品信息、测试参数、3 次原始数据、平均值、标准差、操作人员、测试日期。
将导出数据存档至实验室服务器（路径：/ 设备数据 / SYP-2502E / 年份 / 月份），纸质报告打印后归入《测试记录档案》，保存期限 3 年。
5.4.4 设备关机：依次关闭恒温水浴开关、主机开关，拔掉电源插头，覆盖防尘罩。
6 数据管理与判定
6.1 数据有效性：3 次平行测试结果的相对偏差需≤5%（相对偏差 =（最大值 - 最小值）/ 平均值 ×100%），否则需增加 2 次测试，取 5 次结果平均值（剔除异常值，需符合 GB/T 4883 数据修约规则）。
6.2 结果判定：依据 HG/T 2502-1993，5201 硅脂锥入度合格范围为 170-260（0.1mm），其他型号硅脂按产品标准判定；不合格结果需重复测试 1 次，仍不合格需上报质量监督员，排查样品或设备问题。
6.3 数据追溯：每批样品测试需关联《取样记录》《设备检查记录》《校准记录》，确保数据可追溯。
7 注意事项
7.1 安全防护：
操作时佩戴丁腈手套（防样品污染）、护目镜（防溶剂飞溅）；处理高温样品（如＞30℃）时戴隔热手套，避免烫伤。
石油醚需存放在防爆柜，远离火源，操作区域禁止吸烟。
7.2 操作禁忌：
测试过程中禁止触碰平台、锥体，避免外力干扰锥体自由下落；禁止在设备运行时打开水浴盖，防止温度波动。
切换锥体类型（如全尺寸锥→1/4 锥）后，必须重新校准锥体质量、位移精度，禁止直接测试。
7.3 设备保护：
禁止将液体倒入设备内部（如触控屏、主机），若不慎洒落，立即断电，用干布吸干，联系维护人员检查。
长期不用（＞7 天）时，需每周开机预热 30min，防止电气部件受潮。
8 异常情况处理
9 维护与保养
9.1 日常维护（每日测试后）：清洁锥体、平台、触控屏，记录《设备日常维护记录》。
9.2 定期维护（每季度）：
机械部件：用毛刷清理丝杠、导轨灰尘，涂抹硅基润滑脂（用量≤0.5g），手动转动丝杠，确保顺畅。
电气部件：打开主机侧盖，用压缩空气（压力 0.3MPa）清理电路板灰尘，检查电源线、信号线连接牢固，无破损。
9.3 年度维护（每年 1 次）：联系设备厂商进行全面检修，包括：更换水浴密封圈、校准位移传感器、检测电气安全性能（绝缘电阻≥10MΩ），留存《年度检修报告》。
10 记录与存档
10.1 需留存的记录清单：
《设备检查记录》（每日）、《校准记录》（每月）、《测试原始记录》（每次测试）、《设备日常维护记录》（每日）、《季度维护记录》（每季度）、《年度检修报告》（每年）。
10.2 存档要求：纸质记录存放于实验室档案柜（温度 15-25℃、湿度 40-60%），电子记录备份至服务器（双重备份：本地服务器 + 云端），保存期限≥3 年。
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