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电位滴定法酸值仪测定酸值所需要的试剂配备方法及清单

时间:2022-07-06 浏览次数:76

(一)试剂与材料:

1、 蒸馏水:三级实验室用水(GB/T 6682);        

2、氢氧化钾:粒状;          

3、优级纯;        

4、氯化锂;         

5、无水异丙醇;

6、磷酸二氢钾:基准试剂;

7、甲苯;  

8、碳酸氢钠:基准试剂;

9、邻苯二甲酸氢钾:基准试剂;

10、碳酸氢钠:基准试剂;

11、无水乙醇:分析纯

12、分析纯

(二)滴定溶剂:

将(5±0.2)mL水加入到(495±5)mL无水异丙醇中混合均匀。然后在加入(500±5)mL甲苯。此滴定溶剂应大量配置。(注:样品中如含有沥青类的重残渣组分,代替甲苯。)

(三)标准溶液:

1、0.1mol•L-1氢氧化钾异丙醇标准溶液

称取6g氢氧化钾加到盛有1 L无水异丙醇中,在不断搅拌下缓慢微沸约10min,使氢氧化钾全部溶解。将溶液静置两天,滤出上层清液,滤液存放在耐化学腐蚀的瓶中,避免与软木塞、橡胶或可皂化油脂接触。为了避免与空气中的二氧化碳接触,最好用装有碱石灰或碱石棉的防护管防护。

用电位滴定法对氢氧化钾异丙醇溶液进行标定:称量0.1g~0.15g邻苯二甲酸氢钾(在105℃干燥2h),精确到0.0002g,并溶解在约100mL新煮沸过的水中,在电位滴定仪上用0.1mol•L-1氢氧化钾异丙醇溶液进行滴定。应经常对该溶液进行标定,当溶液浓度变化超过0.0005mol•L-1时,就应采用新标定的浓度值。

2、0.05mol•L-1氢氧化钾异丙醇标准溶液

称取3g氢氧化钾,溶在1 L异丙醇中,制备、贮存和标定与本标准(0.1mol•L-1氢氧化钾异丙醇标准溶液)相同,标定时用0.05g~0.075邻苯二甲酸氢钾,精确称量到0.0002g,溶解在约100mL新煮沸过的水中。

3、缓冲溶液

3、1  PH为4的缓冲溶液

称取于(115.0±5.0)℃干燥2h~3h邻苯二甲酸氢钾基准试剂10.12g,溶于无二氧化碳的蒸馏水,于25℃下稀释至1 000mL。

3、2  PH为7的缓冲溶液

称取于(115.0±5.0)℃干燥2h~3h邻苯二甲酸氢钾基准试剂6.81g,加入0.1 mol/L氢氧化钠溶液291mL,用无二氧化碳的蒸馏水于25℃下稀释至1 000mL。

2、 3 PH为11的缓冲溶液

称取碳酸氢钠基准试剂2.10 g,加0.1 mol/L氢氧化钠溶液227mL,用无二氧化碳的蒸馏水于25℃下稀释至1 000mL。


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