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微量水分测定仪物质湿度要求

时间:2022-05-09 浏览次数:61

通过卡尔费休水分滴定仪(也称为微量水分测定仪)的卡尔费休滴定法(简称CF )进行的水分分析是的控制方法。在中等和高含水量的样品所用的体积滴定法与库仑滴定法(来自“库仑"( -种电荷的测量单位) )之间有区别。与体积滴定法相比,后-种技术更为灵敏,可用于湿度为0.1%至0.0001 %的物质。


两种方法均基于以下化学反应:


I2 + 2H2O + SO2→2 HI+ H2SO4 ,


其中I2-碘


H2O-水


SO2- C氧化硫


HI-碘化氢


H2SO4-硫酸




在进行该反应之前,应将水与样品分离。为此,可以使用可接受的溶剂提取水,或者通过加热(在烤箱中对流加热)将水从样品中排出。接下来,将连续的氮气流中产生的蒸汽转移到卡尔费休水分滴定仪的电池中。在两种情况下,都应在外部分析天平上称量输出样品。


在体积滴定中,样品材料的水分含量由消耗的卡尔费休试剂的体积计算得出。计算基于卡尔费休溶液的初始浓度。通常,重约2 g的样品中滴定水的量在10到50 mg之间。


相反,库仑滴定是基于不同的原理。在该方法中,通过电解从卡称费休试剂中得到碘。然后测量电流,将其转换为电荷量。由于该反应中碘与水的比例为1 : 1 ,因此可以从电流值计算出水含量。在重量为50mg至1 g的样品中,滴定水的量通常为500至1000μg。


例如,如果周围的水分进入卡称费休水分滴定仪电池,或者在测量期间打开炉子,或者同时发生二次水形成反应,则结果将不可靠。


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