产品分类

您的位置:首页 > 技术文章 > 石油产品硫含量的测定(燃灯法)方案介绍

技术文章

石油产品硫含量的测定(燃灯法)方案介绍

时间:2022-02-14 浏览次数:319

1.目的

 (1)掌握油品硫含量测定的原理和测定意义;

 (2)掌握燃灯法测定油品硫含量的方法、测定条件;

 (3)熟悉燃灯法测定仪器的结构,掌握仪器的操作方法

2.方法概要

       石油产品在测定器的灯中燃烧,其中的硫化物生成SO2,用过量的碳酸钠水溶液吸收生成的SO2,反应后将剩余的碳酸钠用盐酸标准溶液进行滴定,根据盐酸标准溶液消耗的量计算试样中的硫含量。

3.仪器与试剂

    (1)仪器  

    硫含量燃灯法测定器:硫含量燃灯法测定器:符合GB/T380的技术要求,见图 6-1,其中吸滤瓶:500 mL或1 000 mL;滴定管:25 mL;吸量管:2mL、5 mL和10mL;洗瓶;水流泵或真空泵;玻璃珠:直径5~6 mm;长8~10mm的短玻璃棒;棉纱灯芯。  

(2)试剂  

    碳酸钠:分析纯,配成0.3%碳酸钠水溶液;

    盐酸:分析纯,配成0.05 mol/L盐酸标准溶液;

    指示剂:0.2%溴甲酚绿乙醇溶液和0.2%甲基红乙醇溶液。

95%乙醇(分析纯);标准正庚烷;汽油:沸点范围80~120℃,硫含量不超过0.005%;石油醚:化学纯,60~90℃。

 

    

4.准备工作

     (1)测定器的准备  将吸收器、液滴收集器及烟道仔细用蒸馏水洗净。灯及灯芯用石油醚洗涤并干燥。

(2)无烟试样的处理  取一定量(硫含量在0.05%以下的低沸点试样,如航空汽油注入量为4~5 mL的试样注入清洁、干燥的灯中(可不必预先称量),将灯用穿着灯芯的灯芯管塞上。将灯芯管的上边缘齐平。点燃,调整火焰,使其高度为5~6 mm。随后把灯火熄灭,用灯罩将灯盖上,在分析天平上称量(称准至0.000 4 g)。用标准正庚烷或95%乙醇或汽油(不必称量)做空白试验。

(3)冒浓烟试样的处理  单独在灯中燃烧而产生浓烟的石油产品(如柴油、高温裂化产品或催化裂化产品等)。取该试样1~2 mL注入预先连同灯芯及灯罩一起称量过的洁净、干燥的灯中,称量装入试样的质量(称准至0.000 4 g)。然后,往灯内注入标准正庚烷或95%乙醇或汽油,使成1:1或2:1的比例,必要时可使成3:1(体积比)的比例,使所组成的混合溶液在灯中燃烧的火焰不带烟。试样和注入标准正庚烷或95%乙醇或汽油所组成的混合溶液的总体积为4~5 mL。

(4)装吸收溶液  向吸收器的大容器里装入用蒸馏水小心洗涤过的玻璃珠约达2/3高度。用吸量管准确地注入0.3%碳酸钠溶液10 mL,再用量筒注入蒸馏水10 mL。连接硫含量测定器的各有关部件。

5.实验步骤

(1)通入空气并调整测定条件  测定器连接妥当后,开动抽气泵开关,使空气自全部吸收器均匀而和缓地通过。取下灯罩,点燃燃灯,放在烟道下面,使灯芯管的边缘不高过烟道下边8mm处。点灯时须用不含硫的火苗,每个灯的火焰须调整为6~8 mm(可用针挑拨里面的灯芯)。在所有的吸收器中,空气的流速要保持均匀,使火焰不带黑烟。

 (2)稀释后试样的处理  如果是用标准正庚烷或95%乙醇或汽油稀释过的试样,当混合溶液完全燃尽以后,再向灯中注入1~2 mL标准正庚烷或95%乙醇或汽油。试样或稀释过的试样燃烧完毕以后,将灯熄灭、盖上灯罩,再经过3~5 min后,关闭水流泵。

(3)试样的燃烧量  对未稀释的试样,当燃烧完毕以后,将灯放在分析天平上称量(称准至0.000 4 g),计算盛有试样的灯在试验前的质量与该灯在燃烧后的质量间的差值,作为试样的燃烧量。对稀释过的试样,当燃烧再次完毕以后,计算盛有试样灯的质量与未装试样的清洁、干燥灯的质量间的差值,作为试样的燃烧量。

   (4)吸收液的收集  拆开测定器并以洗瓶中的蒸馏水喷射洗涤液滴收集器、烟道和吸收器的上部。将洗涤的蒸馏水收集于吸收二氧化硫的0.3%碳酸钠溶液吸收器中。

(5)滴定操作  在吸收器的玻璃管处接上橡皮管,并用吸耳球或泵对吸收溶液进行打气或抽气搅拌,以0.05 mol/L盐酸标准溶液进行滴定。先将空白试样(标准正庚烷或95%乙醇或汽油燃烧后生成物质的吸收溶液)滴定至呈现红色为止,作为空白试验。然后,滴定含有试样燃烧生成物的各吸收溶液,当待测溶液呈现与已滴定的空白试验所呈现的同样的红色时,即达到滴定终点。

6.数据处理和报告

(1)计算   试样中的硫含量X[%(m/m)]按式(6-1)计算:



• 式中:

• V―滴定空白试液所消耗盐酸标准溶液的体积,ml;

• V1―滴定吸收试样燃烧生成物的溶液所消耗盐酸标准溶液的体积,ml;

• K―换算为0.05mol/l盐酸溶液的修正系数,即盐酸的实际浓度与0.05mol/l的比值;

• m―试样的燃烧量,m;

• 0.0008―与1ml 0.05mol/l盐酸溶液所相当的硫的质量,g/ml;

• (2)报告  取平行测定两个结果的算术平均值,作为试样的硫含量。

• 7.精密度  

• 平行测定两个结果间的差数,不应超过表6-1数值。

• 表6-1  硫含量的精密度

•     硫含量/%          允许差数/%    

•       < 0.1                 0.006

•       ≥0.1                    最小测定值的6%

• 8.注意事项

•  (1)试样燃烧完全程度  若人事部完全,则使测定结果偏低;因此实验方法规定了燃烧时火焰的高度、空气流过的速度、燃烧时火焰不能不能带烟、用标准正庚烷(或乙醇、汽油等)来稀释较黏稠的油品等,目的都是为了保证试样完全燃尽。

• (2)试验材料和环境条件  如果使用材料或环境空气中有含硫成分,势必要影响测定结果,标准中规定不许用火柴等含硫引火器具点火;

• (3)吸收液用量  加入的碳酸钠溶液的体积是否准确一致、操作过程中有无损失,对测定结果也有影响。

• (4)终点判断  标准中规定在滴定的同时不仅要搅拌吸收溶液,还要与空白试验达到终点所显现的颜色作比较,都是为了正确判断滴定终点。


邮箱:2394630571@qq.com

地址:上海市宝山区三阳路58号

版权所有 © 2022 上海密通机电科技有限公司   备案号:沪ICP备09026250号-3  管理登陆  技术支持:化工仪器网  GoogleSitemap总访问量:49401

在线客服 联系方式 二维码

服务热线

021-59570253

扫一扫,关注我们