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石油产品光安定性测定法是怎样的

时间:2021-09-02 浏览次数:63

警告----使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、设备和操作,本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

本标准规定了测定石油产品光安定性的仪器设备、试剂材料、试验步骤、数据处理和精密度等内容。

本标准适用于浅色的精制石油产品,包括石蜡、白油、液体石蜡、橡胶填充油、绝缘油、润滑油基础油和喷气燃料等,其光安定性测定范围为+ 30赛波特颜色号~- 16赛波特颜色号。

本标准不适用于汽油、溶剂油、石脑油等轻质石油产品,以及柴油、润滑油等深色石油产品。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是bi不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改)适用于本文件。

NB/SH/T 0905石油产品颜色的测定自动三刺 激值法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

光安定性light stability

在规定的条件下,石油产品抵抗紫外光照射而保持其性质不发生变化的能力,以赛波特颜色号表示。

3.2

赛波特颜色saybolt color

一种经验尺度,表示透明石油产品的颜色,用GB/T3555或NB/SH/T0905测定,赛波特颜色号

范围在-16(最深)到+ 30(最浅)之间。

[NB/SH/T 0905- -2015,定义 3.5]

4原理

将盛满密封试样的试样皿置于光安定性测定仪恒温照射室中,在一定温度和紫外光强度下照射一定时间,然后用自动色度仪测定光照后试样的颜色,用赛波特颜色号表示试样的光安定性结果。

5仪器设备

5.1光安定性测定仪:包括带有数字显示的温度照度控制单元、紫外光照射加热单元以及试样恒温照射室。仪器温度控制范围85.0℃~95.0℃,控温精度士1.0℃,显示精度0.1℃;照射到试样表面的紫外光照度为12.0mW/cm2士0.3mW/cm2。试样恒温照射室由铸铝材料制成,内部圆角,空气对流良好,便于控温,上部受光面采用对365 nm波长紫外光吸收小的石英玻璃板。仪器前部有玻璃看窗,便于观察试样照射情况。

5.2紫外线高 压汞灯:直管形,功率375 W,紫外线波长365 nm,灯管有效弧长140 mm.

5.3紫外辐射照度计:UV-A型,UV-365探头,波长范围320 nm~400 nm,峰值波长365 nm。紫外辐

射照度计应定期送国家计量部门用高压汞灯光源校准12mW/cm2附近照度值。紫外辐射照度计探测器材料的年变化率较大,频繁使用时其测量值更易产生漂移,如对其测量值产生怀疑应及时重新校准。

5.4交流稳压电源:可调压,工作电压220 V,功率不小于2 kW ,稳压精度不大于1%。

5.5自动色度仪:三刺激滤光片色度仪,用于测定试样赛波特颜色,符合NB/SH/T 0905要求,可加热至99℃ ,能恒温。

5.6计时器:秒表或其他计时装置。

5.7 试样皿:普通玻璃制,圆形平底,内径40.0 mm士1.0 mm,外径不大于44.0 mm,高20.0 mm士

0.5 mm,底厚1.0 mm,壁厚1.5 mm~2.0 mm,上口磨平,与石英玻璃片密封良好,盖上石英玻璃片后体积22.0 mL~25.0 mL;试样皿上有不易擦掉的编号。

5.8石英玻璃片:圆形,直径 55 mm士1 mm,厚2.5 mm士0.2 mm。

5.9石英比色皿:光程100 mm。

5.10烘箱: 能加热至90 C并恒温。

5.11水浴: 能加热至90 C并恒温。

5.12温度计:精度 0.5 C ,范围50 C~100 C或相当的温度计。

5.13电子天平:精度 1 mg。

5.14游标卡尺:分度0.02 mm。

5.15砂纸:240 号,或者粒度相近的砂纸。

5.16烧杯:100 mL。

6试剂和材料

6.1清洗溶剂:正庚烷或异辛烷,或者其他常用清洗溶剂,分析纯。

6.2质控样品:已知准确光安定性结果的样品。可将典型样品严格按标准操作,在规定条件下的仪器上至少测试20次,计算光安定性结果的平均值得到,或者购买相应的商品。质控样品应选择均匀、性质稳定的样品,并确保具有足够的数量。

6.3无绒滤纸。

6.4擦镜纸。

7准备工作

7.1试样皿和石英玻璃片的检验:新试样皿和石英玻璃片投人使用前,用游标卡尺检查其尺寸是否符合5.7和5.8要求,试样皿磨口是否平整,与石英玻璃片密封是否良好。将试样皿装满水,盖上石英玻璃片,不得有气泡,称量其装水前后的质量,将水的体积作为试样皿的体积,此体积应符合5.7体积要求。如果试样皿上口不平整,可在已放置在平面上的砂纸上打磨。

7.2质量控制:根据仪器稳定性和使用频率定期(如每20个试样或每半个月一次)使用质控样品对试样测定结果进行质量控制;试验用的仪器设备、主要材料改变时也应使用质控样品进行质量控制。当质控样品测定结果与已知的结果之差大于2赛波特颜色号时,表明试验操作过程(如试样进入空气、试样光照后温度未稳定等)或仪器设备(光安定性测定仪、照度计、自动色度仪和试样m等)可能有问题,应做进一步的分析研究。

8试验步骤

8.1按说明 书做好自动色度仪的准备工作。

8.2将洁净的试样皿、石英玻璃片和石英比色皿在烘箱中预热至85 C士2 C。

8.3 将试样置 于烧杯中,固体试样在85 C士2 C水浴中加热熔化,液体试样在85 C士2 C恒温。试样加热和恒温时间不应超过1 h。

3.4打开光安定性测定仪电源,按下汞灯触发键,点亮高压汞灯。

8.5当仪器的恒温照射室温度达到90.0C士1.0C,仪器显示照度值稳定后,将紫外辐射照度计探头水平置于试样皿槽内,快速检测光安定性测定仪照度值。按仪器说明书调节照度使之控制在

12.0 mW/cm2士0,3 mW/cm?范围内,照度值保持稳定5 min后即可装入试样。

8.6从试样恒温照射室中取出试样皿架,将预热好的试样皿放在其上,向试样皿中注人试样,待试样将溢出时,迅速将预热好的石英玻璃片沿试样皿边推盖上,试样皿内应无气泡。立即将试样皿架放回恒温照射室中,并开始计时。

警告----紫外线伤害眼睛和皮肤,操作者在操作中应尽量避免紫外线的直接照射,尤其注意保护眼睛,应戴上紫外线防护眼镜。

8.7在紫外光照射试样过程中,通过玻璃看窗观察恒温照射室内试样情况,如果发现试样皿中进入气泡、石英玻璃片脱落等试样与空气接触情况,则此试样作废。

8.8紫外光照射试样45min士10s后,立即取出试样皿架。如果试样常温为固体,立即将其注人预热好的石英比色皿中,擦净比色m表面,置于恒温温度为85C士2C的自动色度仪样品室中,按仪器说明书测定试样的赛波特颜色,至少连续测定3次以上;如果试样常温为液体,将其注人石英比色m中,擦净比色皿表面,放置至室温且无热波后,置于常温的自动色度仪样品室中,测定其赛波特颜色,至少连续测定3次以上。记录测得的连续读数。

9试验数据处理

9.1将自动色度仪连续测得的3个差值不超过1个赛波特颜色号的读数取平均值,修约至整数。

9.2取平行测定两个试验结果中较小的结果(较深颜色)作为试样的光安定性试验结果,以赛波特颜色号表示。

10精密度

10.1重复性 :在同一实验室,由同一操作者使用同一设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一试样相互独立进行测试,获得的两次独立测试结果之差不大于1.5 赛波特颜色号,以大于此值的情况不超过5%为前提。

10.2再现性:在不同实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一试样相互独立进行测试,获得的两个独立测试结果之差不大于表1所列数值,以大于所列数值的情况不超过5%为前提。


10.3偏差:由于光安定性是通过定义一种方法而得到的,因此按本方法试验步骤得到的结果没有偏差。

11试验报告

按9.2报告试样的光安定性试验结果;对于石蜡样品,用于判断其光安定性是否符合相应的产品标准时,按附录A报告。


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