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技术文章

如何用红外光谱法测中间馏分油中脂肪酸甲酯含量呢

时间:2021-08-30 浏览次数:58

1范围

1.1本标准规定了采用红外光谱法测定柴油机燃料中脂肪酸甲酯(FAME)体积分数的方法,测定范围为FAME体积分数约为1.7%~22.7%。对FAME含量超过所规定范围的样品及其他中间馏分油样

品,也可采用本方法进行测定,但其精密度未经验证。

1.2 本标准经证实适用于含有符合GB/T 20828要求的FAME样品。为得到可靠的定量数据,样品

中应不含有显著量的其他干扰组分,尤其是酯类。这部分干扰组分在定量分析FAME时所用的光谱区中有吸收,能够使此方法得到的数据值偏大。

注1:如怀疑样品中有干扰组分存在,建议记录全部红外光谱图,并将其与含有已知FAME组分的样品谱图进行比对。

注2:单位g/L在体积分数的换算中,FAME密度采用固定值880. 0 kg/m2 .

1.3本标准的使用 可能包括具有危险性的材料、操作和仪器。本标准没有给出与其使用有关的所有安全问题的说明。本标准的使用者有责任在使用前建立适当的安全保健措施,并确定相关规章限制的适用性。

2规范性引 用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有

的修改(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 4756石 油液体手工取样法(GB/T 4756--1998 , eqv ISO 3170:1988)

GB/T20828柴油机燃料调合用生物柴油(BD100)

EN 14103:2003油脂 衍生物-----脂肪酸甲酯(FAME)中甲酯含量和亚麻酸甲酯含量测定法

3方法概要

将试样用环已烷稀释到合适浓度,记录所测定的中红外吸收谱图。测量其在约1 745 cm-1土

5cm-1处的典型酯类吸收带的最大峰值吸收。并通过由已知FAME浓度的标准溶液得到的校准公式

计算出FAME含量。

4试剂和材料

4.1

校准用FAME:符合GB/T 20828要求且甲酯质量分数(按EN 14103:2003方法测定)大于或等

于96.5%的FAME;或色谱纯油酸甲酯。

4.2 环已烷:纯度大于99.5%。

5仪器

5.1 红外光谱仪:色散或干涉型,波数范围400 cm-1~4 000 cm-1 ,吸光度在0.1~1.1之间线性吸收,最小精度4 cm -1

5.2样品池:材质为KBr或NaCl或CaFr,具有光程数值。

示例:FAME质量依度为3 g/L(体积分数约为0. 34%)的溶液在使用光程为0.5 mm的样品池时,在约1745 cm-1处吸光度约为0.4.

6取样

如产品标准中没有其他说明,取样按GB/T4756进行。

7试验步骤

7.1概述

由于FAME溶液的黏度影响,清洗测量所用的样品池具有重要意义。应用环己烷反复清洗样品

池。通过将其注满环己烷并记录其红外光谱(IR)谱图来检验是否清洗干净。如IR谱图与参照的环已烷谱图精确符合,则说明样品池已清洗干净。

7.2 校准.

7.2.1校准溶液的准备

通过将校准用FAME称重并置人适当容量瓶中,注入环己烷至刻度线的方式配制一系列(至少五

个)已知FAME精确浓度的环已烷标准溶液。五个标准溶液的FAME浓度应选择在约1745cm-1的

最大吸收峰处的吸光度在0. 1~1.1.

示例:对于光程为0.5 mm的样品池,校准溶液为1 g/L、2 g/L.4 g/L、6 g/L、10 g/L.

校准和测量应选用同样的样品池进行,这十分重要。

7.2.2谱图测量

本步骤对于校准溶液和试样溶液(见7. 3.2)是相同的。试样溶液或校准溶液注人至样品池中,并以环已烷谱图为背景记录其IR谱图。测量在约1745cm-1处的最大峰值吸收的吸光度,基线范围

1 670 cm-1~1 820 cm-1。

注:以环已烷谱图为背景进行精确测量操作时应十分认真。环已烷的IR吸收带应该进行直接光波补偿(双光柬设备)或计算削减(单光束设备)。

7.2.3校准公式

测定系列FAME校准溶液(见7. 2.1)的吸光度,并以吸光度A为因变量,以质量浓度q为自变量

进行线性回归或作图。校准公式见式(1)(计算的标准样品池光程为1 cm):

A/L= aq+b................ (1)

式中:

A-----测定所得吸光度;

L-----所用样品池的光程,cm;

q------FAME质量浓度,g/L;

a----回归线的斜率;

b----回归线在y轴的截距。

如回归线的关联系数(R2)低于0.99,应重复校准程序。

7.3定量分析

7.3.1

试样准备

含有FAME的中间馏分油试样经环已烷适当稀释后再分析。如试样溶液的吸光度没有落在校准吸光度范围内,重新对试样进行更合适的稀释。对于FAME质量浓度小于100 g/L(体积分数11. 4%)的试样,稀释比率zhui低为1 : 10(体积比)。对于FAME质量浓度大于100 g/L(体积分数11. 4%)并且小于200 g/L(体积分数22. 7%)的试样,稀释比率zhui低为1 : 20(体积比)。

注1:如试样FAME质量浓度高于200g/L(体积分数22.7%),衢进行充分稀释使其吸光度在校准所特定的吸光度范围内。

注2:给定的稀释比率是基于光程为0.5mm的样品池.

7.3.2谱图测t

谱图测量的操作参照7. 2.2,典型的中红外光谱图见图1.确保用于试样测量和校准的样品池相同是十分重要的。

由于样品池的清洗非常重要,建议在每个试样之间测定环已烷,通过环已烷的IR谱图检验样品池

是否清洗干净(见7.1)。


8计算

用式(2)计算试样中的FAME含量(体积分数):


式中:

Φ---------FAME体积分数,%;

X-----稀释系数(如X=10表示稀释比率1 ; 10);

a-----回归线的斜率;

b------回归线在y轴的截距;

A----根据7. 3.2测量的吸光度;

L-----所用样品池的光程,cm;

d------FAME在20℃的密度,d=880.0kg/m3。

9结果表示

报告试样的FAME体积分数,修约至0.1%。

10 精密度

按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。

10.1 重复性

由同-操作者、采用同一仪器、对同一试样进行重复测定所得到的两个试验结果之差的绝对值不应超过0. 3%。

10.2再现性

在不同实验室的不同的操作者、采用不同仪器、对相同的样品进行测定所得到两个单个独立的试验结果之差,对于FAME体积分数小于或等于11. 4% ,其绝对值不应超过0.9%。对于FAME体积分数大于11. 4%且小于22. 7% ,其绝对值不应超过1. 4%。

11 试验报告

试验报告至少要包含下列信息:

a)对本标准的引用;

b) 样品类型和名称;

c) 试验结果(见第9章);

d)由协议或其他原因造成的与规定步骤的偏差;

e) 试验日期。

 

 


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