带您了解高纯正庚烷和异辛烷纯度测定法

高纯正庚烷和异辛烷纯度测定法是根据国标GBT8120-1987进行的，本方法适用于分析高纯正庚烷和异辛烷（2，2，4一san甲基戊烷），其纯度大于99.5%（体积）。根据以下标准，可以选择上海密通SYP-8120高纯正庚烷和异辛烷纯度试验器进行测定。

正庚烷和异辛烷是测定燃料油辛烷值的主要标准油。本方法也可检测浓度小于0.01%的烃类杂质组分。

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方法概要

试样注入长50米，内径0.25毫米涂有0Ｖ10ｌ的弹性石英毛细管色谱柱中，试样在载气携带下经过柱子，并被分离成单个组分，每个组分从柱后馏出，进入氢火焰离子化检测器检测，色谱峰记录在数据处理器上。以环己烷作内标，测得各烃类杂质组分的体积百分数后，用差减法得到正庚烷和异辛烷的纯度。

2仪器与材科

2.1

仪器

2.1.1

色谱仪：色谱仪应具有可安装毛细管柱、分流及尾吹装置，并附有氢火焰离子化检测器

（ＦＩＤ）、放大器及数据处理系统。仪器的灵敏度，对于0.1%（体积）环己烷／正庚烷的浓度，环

己烷色谱峰的蜂高在记录纸上应有满量程的十分之一。

2.1.2微量注射器：1.0和50微升。

2.1.3移液管：20毫升。

2.1.4容量瓶：50毫升。

ｚ.1.5

毛细管柱：弹性石英毛细管柱，长50米，内径0.25毫米，或能达到相同效果的其他毛细管

柱。

2.2材料

普通空气、氢气及高纯氮。

3试剂

3.1

二氯甲烷：分析纯。

3.2环己烷，纯度大于99.5%（体积）用作内标。

3.3

固定液色谱柱的制备和色谱操作条件

4.1用静态法制备的弹性石英毛细管色谱柱，内壁涂渍0Ｖ—ｌ0ｌ固定液，经280℃老化8小时后的色谱柱即可用于测定分离度。

4.2

分离度的计算：在选定的色谱条件下，分离环己烷和正庚烷。其分离度（月）见图1，必须

优于10。疗按式（1）计算：中国石油化工总公司19ＢＴ—05—1ｚ批准1988—08一01实施

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内标配制

把15～20毫升标准燃料油（正庚烷或异辛烷）放在预先称重的50毫升容量瓶中，称重。再用50微升的注射器取50徽升环己烷加入装有正庚烷（或异辛烷）的容量瓶中，再称重。用正庚烷（或异辛烷）稀释到刻度，称重。配样时称准至0.0002克。由环己烷、正庚烷（或异辛烷）的重量和密度按式（2）计算内标环己烷体积百分数至0.001。在20℃下，环己烷、正庚烷、异辛烷的密度分别为0.7786、0.6838

和0.6919克／厘米3。

6试验步骤

6.1

按4.3操作参数调节色谱操作条件，待条件稳定后，注入试样0.15～0.20微升。

6.2

在正庚烷！异辛烷试样中存在的各种烃类杂质组分，可在相同的色谱条件进行色谱分析，以

相对保留时间定性。附录Ａ、Ｂ是标准正庚烷和异辛烷色谱分析的典型色谱图。

表2是在40℃下各种烃类组分在涂有0Ｖ—ｌ吡的弹性石英毛细管色谱柱上相对保留时间（正庚烷＝1.00）。

表3是正庚烷和异辛烷中常见的主要杂质组分。

7计算

7.1

由数据处理系统得到内标和各杂质峰的峰面积，其结果以体积百分数计算。

7.2

每个烃类杂质组分体积百分数矿ｉ按式（8）计算：

7.3

表4是各种轻烃组分每单位体积相对于环己烷在ＦＩＤ上的响应值。

7.4

加和各杂质组分的体积百分数，然后用差减法计算出正庚烷和异辛烷的体积百分浓度。

表2柱温40℃下各种烃类组分在0Ｖ—ｌ0ｌ色谱柱上相对保留时间（正庚烷＝1.00）

8精密度

按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。

8.1重复性

同一操作者对同一试样，用同一台色谱仪，按本方法规定的实验条件操作，所得到两个试验结果之差应符合以下的规定值。

8.2再现性

浓度，体积%大于99.5

重复性，体积%0.010

由不同实验室、不同操作者对同一试样，按本方法规定的实验条件操作，所得到两个试验结果之差应符合以下的规定值。