产品分类

您的位置:首页 > 技术文章 > 带您了解高纯正庚烷和异辛烷纯度测定法

技术文章

带您了解高纯正庚烷和异辛烷纯度测定法

时间:2021-08-18 浏览次数:102

高纯正庚烷和异辛烷纯度测定法是根据国标GBT8120-1987进行的,本方法适用于分析高纯正庚烷和异辛烷(224一san甲基戊烷),其纯度大于99.5%(体积)。根据以下标准,可以选择上海密通SYP-8120高纯正庚烷和异辛烷纯度试验器进行测定。

正庚烷和异辛烷是测定燃料油辛烷值的主要标准油。本方法也可检测浓度小于0.01%的烃类杂质组分。

1

方法概要

试样注入长50米,内径0.25毫米涂有010l的弹性石英毛细管色谱柱中,试样在载气携带下经过柱子,并被分离成单个组分,每个组分从柱后馏出,进入氢火焰离子化检测器检测,色谱峰记录在数据处理器上。以环己烷作内标,测得各烃类杂质组分的体积百分数后,用差减法得到正庚烷和异辛烷的纯度。

2仪器与材科

2.1

仪器

2.1.1

色谱仪:色谱仪应具有可安装毛细管柱、分流及尾吹装置,并附有氢火焰离子化检测器

(FID)、放大器及数据处理系统。仪器的灵敏度,对于0.1%(体积)环己烷/正庚烷的浓度,环

己烷色谱峰的蜂高在记录纸上应有满量程的十分之一。

2.1.2微量注射器:1.050微升。

2.1.3移液管:20毫升。

2.1.4容量瓶:50毫升。

.1.5

毛细管柱:弹性石英毛细管柱,长50米,内径0.25毫米,或能达到相同效果的其他毛细管

柱。

2.2材料

普通空气、氢气及高纯氮。

3试剂

3.1

二氯甲烷:分析纯。

3.2环己烷,纯度大于99.5%(体积)用作内标。

3.3

固定液色谱柱的制备和色谱操作条件

4.1用静态法制备的弹性石英毛细管色谱柱,内壁涂渍0V—l0l固定液,经280℃老化8小时后的色谱柱即可用于测定分离度。

4.2

分离度的计算:在选定的色谱条件下,分离环己烷和正庚烷。其分离度(月)见图1,必须

优于10。疗按式(1)计算:中国石油化工总公司19BT—051z批准19880801实施

5

内标配制

1520毫升标准燃料油(正庚烷或异辛烷)放在预先称重的50毫升容量瓶中,称重。再用50微升的注射器取50徽升环己烷加入装有正庚烷(或异辛烷)的容量瓶中,再称重。用正庚烷(或异辛烷)稀释到刻度,称重。配样时称准至0.0002克。由环己烷、正庚烷(或异辛烷)的重量和密度按式(2)计算内标环己烷体积百分数至0.001。在20℃下,环己烷、正庚烷、异辛烷的密度分别为0.77860.6838

0.6919克/厘米3

6试验步骤

6.1

4.3操作参数调节色谱操作条件,待条件稳定后,注入试样0.150.20微升。

6.2

在正庚烷!异辛烷试样中存在的各种烃类杂质组分,可在相同的色谱条件进行色谱分析,以

相对保留时间定性。附录A、B是标准正庚烷和异辛烷色谱分析的典型色谱图。

2是在40℃下各种烃类组分在涂有0V—l吡的弹性石英毛细管色谱柱上相对保留时间(正庚烷=1.00)。

3是正庚烷和异辛烷中常见的主要杂质组分。

7计算

7.1

由数据处理系统得到内标和各杂质峰的峰面积,其结果以体积百分数计算。

7.2

每个烃类杂质组分体积百分数矿i按式(8)计算:

7.3

4是各种轻烃组分每单位体积相对于环己烷在FID上的响应值。

7.4

加和各杂质组分的体积百分数,然后用差减法计算出正庚烷和异辛烷的体积百分浓度。

2柱温40℃下各种烃类组分在0V—l0l色谱柱上相对保留时间(正庚烷=1.00

8精密度

按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。

8.1重复性

同一操作者对同一试样,用同一台色谱仪,按本方法规定的实验条件操作,所得到两个试验结果之差应符合以下的规定值。

8.2再现性

浓度,体积%大于99.5

重复性,体积%0.010

由不同实验室、不同操作者对同一试样,按本方法规定的实验条件操作,所得到两个试验结果之差应符合以下的规定值。


邮箱:2394630571@qq.com

地址:上海市宝山区三阳路58号

版权所有 © 2021 上海密通机电科技有限公司   备案号:沪ICP备09026250号-3  管理登陆  技术支持:化工仪器网  GoogleSitemap总访问量:22529

在线客服 联系方式 二维码

服务热线

021-59570253

扫一扫,关注我们