石蜡易炭化物试验法是什么标准呢

 石蜡易炭化物试验法是根据国标GB/T7364-2006进行的，根据以下标准，可以选择上海密通SYP-7364石蜡易炭化物试验器进行测定。

本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTD612:1988(2004)《石蜡易炭化物试验法》英版)。

本标准根据 ASTM612:1988(2004)重新起草。

考虑到我国国情,在采用 ASTM612:19882004)时,本标准做了一些修改。这些技术性差异垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。在附录A中给出了这些技术性差异及其原因的览表以供参考。

为了便于使用,本标准还做了下列编辑性修改:

—将“试剂"章中的“氯化钴溶液"、“硫酸铜溶液"、“三氯化铁溶液"和“标准比色液"列为“基础液的配制"章;

一将试验中用到的仪器设备和试剂列入“仪器设备"和“试剂"章。

本标准代替GB/T73641987《石蜡易炭化物试验法》

本标准与GB/T7364—1987的主要差异如下:

标准的适用范围改为“熔点47℃~65℃的食品和医药用石蜡";

一增加了试剂危险性警示说明;

增加“规范性引用文件"和“意义和用途"等章;

过氧化氢溶液浓度由质量分数30%改为体积分数3%;

试管和比色器尺寸有变化;

一修改了仪器与设备;

清洗试管溶液增加非铬清洗剂;

试样不过滤;

取消标准比色液有效期;

一试验结果判断取消平行样。

本标准的附录B是规范性附录,附录A是资料性附录。

本标准由中国石油化工集团公司提出。

本标准由中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院归口

本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。

本标准主要起草人:赵彬、蔡秀党。

本标准shou次发布于1987年。

石蜡易炭化物试验法

1本标准规定了测定石蜡易炭化物的试验方法。

1水标准适用于按GB/T2539测得的熔点在47℃~65℃之间的食品和医药用石蜡。

本标准采用国际单位制(SI)。

本标准并无意对与使用有关的所有安全问题都提出建议,因此,在使用本标准之前,使用本标准的下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修gai单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T2539石蜡熔点(冷却曲线)测定法

GB4853食品级白油

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO3696:1987)

GB/T7189食品用石蜡

3方法概要

在70℃下将5mL熔化的试样用5mL无氮的浓硫酸处理,把反应后的酸层颜色与标准比色液进行比较,若颜色不深于标准比色液,则报告该试样通过试验。

4意义和用途

本标准是确定食品和医药用石蜡是否符合其产品质量指标规定的检测方法。GB/T7189等产品规格中要求测定易炭化物。

5仪器与设备

5.1试管:如图1所示,配有磨口玻璃塞的耐热玻璃试管,玻璃塞和试管都刻有相同的编号。试管长140mm 2mm,外径14.5mm~15.0mm,壁厚1.2mm,盖上玻璃塞后试管容积为13.6mL

15.6mL。校准5mL和10mL液面刻线,误差应不大于±0.2mL。管口卷边使试管悬挂于水浴盖上5.2水浴:能浸没试管10mL刻线以上,并能保持70℃±0.5℃的温度。水浴应备有用适当材料做盖,盖上有直径约16mm的孔,通过盖上的孔可悬挂试管。带有搅拌器,使水温均匀。

5.3比色器:用于观察比较酸层颜色与标准比色液颜色。比色器的尺寸和形状是可选择的,但其窗的形状和大小应符合图2所规定的尺寸。

5.4温度计:0℃~100℃,最小分度0.5℃

5.5恒温箱:能加热到105℃并恒温。

5.6滴定管:50mL。

5.7容量瓶:1000mL

58移液管:1mL、5mL、10mL、20mL和25mL

5.9量瓶:500mL。

6试剂

6.1硫酸:优级纯,含量(质量分数)95%98%警告浓硫酸能引起严重燃烧,蒸汽有刺激性,强氧化

剂。见B.3),应无氮。配成质量分数为94.7%±0.2%的硫酸溶液和硫酸与蒸馏水体积比为1:4的硫酸溶液。无氮的检验:将少量的硫酸用同体积的水稀释,取10mL冷却的硫酸溶液,轻轻地添加在二苯胺硫酸溶液(6.11)上面,不要混合,在1h内其接触面不应呈蓝色。本法可检测出zhui低0.0002%的NO3

。

注:质量分数为94.7±0.2%的硫酸溶液以中和

定法进行标定

6.2水:除非另有指明,本标准所用的水指蒸馏水,如符合GB/T6682中三级水要求或相同纯度的水。

6.3盐酸:分析纯,含量(质量分数36告盐酸能引起烧,蒸汽有强烈的刺激性。见

B.2),按盐酸与水体积比19配成稀盐酸溶液

6.4冰乙酸:分析纯,含量量分数%(警告:乙酸具有腐性蒸汽有刺激性。见B.5)。

6.5过氧化氢:分析纯,体积分数为3%的水溶液。

6.6氯化钻:分析纯。

6.7硫酸铜:分析纯

6.8三氯化铁分析纯。

6.9氢氧化钠分析纯(警蛋氢化钠有腐蚀性能引起剧烈燃烧或使人致,如果与水混合太快,释放的热会产生剧烈反应或使液体喷按氢氧化钠与水重量5配成溶液

6.10碘化钾:分析纯

6.11二苯胺分析纯,将1g二苯胺溶解于100mL浓硫酸中,配成二苯胺硫酸溶液。

6.12硫代硫酸钠:分析纯,按GB/T601配成0.1mol/L标准溶液并标定

6.13可溶性淀粉指示剂:配成质量分数为1%水溶液。

6.14甲基橙指示剂:配成质量分数为0.5%水溶液。

6.15白油:10号或15号,符合GB4853要求

7基础溶液的配制

7.1氯化钴溶液(0.25mol/L):将约65g氯化钴(CoCl2·6H2O)置于1000mL容量瓶中,用稀盐酸

(1:39)溶解成1000mL溶液。用移液管准确移取5mL此溶液至碘量瓶中,加入15mL氢氧化钠

(NaOH)溶液(1:5),混合摇匀,再加入5mL体积分数为3%过氧化氢(H2O2)溶液,混合摇匀,放置

10min后煮沸10min,冷却后加2g碘化钾(KI)和0mL硫酸(H2SO4)(1:4)。当沉淀溶解后,以淀粉溶液作指示剂,用0.1mol/L硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定游离的碘,每消耗1mL0.1mol/LNa2S2O3溶液相当于0.023799g的CoCl2·H2O.添加稀盐酸(1:39)调节氯化钴溶液的最终体积使其1mL中含有59.5mg的CoCl2·6H2O

7.2硫酸铜溶液(0.25mol/L):将约65g硫酸铜CuSO4·5H2O)置于1000mL容量瓶中,用稀盐酸(1:39)溶解成1000mL溶液。用移液管准确移取10mL此溶液至碘量瓶中,加50mL水、4mL冰乙酸和3g碘化钾。让混合液静置5min,然后以淀粉溶液作指示剂,用0.1mol/LNa2S2O3溶液滴定游离的碘。每消耗1mL0.1mol/LNa2S2O3溶液相当于0.02497 CuSO4·5H2O添加稀盐酸

(1:39)调节硫酸铜溶液的最终体积,使其1mL中含有62.4mg的CuO452O

7.3三氯化铁溶液(0.1667mol/L):将约55g三氯化铁(FeCl3·6H2O)置于1000mL容量瓶中,用

稀盐酸(1:39)溶解成1000mL溶液。用移液管准确移取10mL此溶液至碘量瓶中,加5mL盐酸(密度1.19)、25mL水和约3g碘化钾盖上盖并让混合液静置5min,加50mL水稀释混合物,然后以淀粉溶液作指示剂,用0.1mol/LNa2S2O3溶液滴定游离的碘。每消耗1mL0.1mol/LNa2S2O3溶液相当于0.0270 33 FeCly3·6H2O.添加稀盐酸(1:3)调节三氯化铁溶液的最终体积,使其1mL中含有45.0mg的FeCl3·6H2O

7.4标准比色溶液:按体积比将1.5份氯化钴溶液、0.5份硫酸铜溶液和3.0份三氯化铁溶液混合,配制成比色用淡琥珀色标准比色溶液。取5L混合溶液移入5.1中所规定的试管中,用5mL白油覆盖。

8操作步骤

8.1用玻璃清洗液(警告:非铬清洗剂有腐蚀性,见B.1)或重铬酸钾洗液(警告:重铬酸钾洗液是强氧化剂,有强腐蚀性,配制和使用时要极为小心,以防烧伤衣物和身体)清洗试管,自来水冲洗后再用蒸馏水洗,并在105℃烘箱内干燥1h

8.2在水浴中熔化有代表性的试样,将质量分数为94.7%±0.2%硫酸加至试管的5mL刻线处,然后把温度不高于其熔点5.5℃的熔化试样加至1mL刻线处,轻轻地盖上塞子,将试管置于70℃±0.5℃水浴中。

8.3装有试样和硫酸的试管在水浴中加热5mi后,松开塞子,使压力得以充分释放后重新盖好塞子,从水浴中迅速取出试管,用一个手指压住塞子沿垂直方向快速剧烈振荡3次,其振幅大于127mm,振荡速率为5次/s以后每分钟重复一次,共振荡5次,对每次振荡周期,试管在水浴外停留的时间不应超过3s。

注:也可使用振荡机器,只要获得的结果与方法规定的用手摇动结果一致。

8.4从试管最初放入水浴中到10min时取出试管,即放入比色器中,把酸层与另一试管中的5mL标准比色液和5mL白油进行比较,此装有标准比色液的试管须经过剧烈振荡10s并静置足够长时间吏内容物刚好分成两层。

8.5在某些情况下,残留酸易与蜡形成乳状液,得不到与标准比色液相比较的下层酸液。当出现这种情况时,把标准比色液和白油剧烈振荡成类似的乳状液后再进行比较,不要等待分离成两液层。

9结果的判断和报告

9.1当酸层颜色不深于标准比色液,或者试样和硫酸乳化液的颜色不深于标准比色液与白油按相同比例剧烈振荡而成的类似乳状液时,则报告试样“通过"试验。

9.2当酸层颜色深于标准比色液,或者试样和硫酸乳化液的颜色深于标准比色液与白油按相同比例剧烈振荡而成的类似乳状液时,则报告试样“未通过"试验。

10精密度和偏差

由于试验结果只表明与试验步骤规定的标准是否一致,所以本试验方法测定石蜡中的易炭化物的精密度和偏差都没有作说明。